ГОСТ Р ИСО 13493-2005

Ф ЕДЕРАЛЬНО Е АГЕНТСТВО

                                                ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРО ВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                                        НАЦИОНАЛЬНЫЙ                       ГОСТ Р и с о
                                                          СТАНДАРТ
                                                         РОССИЙСКОЙ
                                                                                           13493   —



                                                          ФЕДЕРАЦИИ                       2005




                                               МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

                                              Метод определения содержания
                                             хлорамфеникола (левомицетина)
                                          с помощью жидкостной хроматографии

                                                                ISO 13493:1998
                                      Meat and meat products — Determination of chloramphenicol content —
                                                      Method using liquid chromatography
                                                                      (IDT)




                                                              И здание оф и циа льно е




                                                                           Motion
                                                                      С я т р рпмфори
                                                                             20M




строительная техническая экспертиза

ГОСТ Р ИСО 13493—2005


                                            Предисловие

     Цели и принципы стандартизации о Российской Федерации установлены Федеральным законом от
27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

     С ведения о стандарте

     1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский ин­
ститут птицеперерабатывающей промышленности» Российской академии сельскохозяйственных наук
(ГУ ВНИИПП Россельхозакадемии) на основе собственно аутентичного перевода, указанного в пункте 4

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 116 «Продукты переработки птицы, яиц
и сублимационной сушки»

     3 УТВЕРЖ ДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 16 декабря 2005 г. № 314-ст

      4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13493:1998 «Мясо и мясные
продукты. Определение содержания хлорамфеникола. Метод жидкостной хроматографии»
(IS 0 13493:1998 «Meat and meat products — Determination o f chloramphenicol content — Method using liquid
chromatography»). Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указан­
ного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5— 2004 (пункт 3.5).
       При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных междуна­
родных (региональных) стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федера­
ции. сведения о которых приведены в дополнительном приложении Б

     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом
информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежеме­
сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано
в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответст­
вующая информация, уведоглление и тексты размещаются также в информационной системе обще­
го пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по
стандартизации в сети Интернет




                                                                               © Стандартинформ. 2006
     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии

ГОСТ Р ИСО 13493—2005


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т           Р О С С И Й С К О Й              Ф Е Д Е Р А Ц И И


                                       МЯСО И МЯСНЫ Е ПРОДУКТЫ

                          М етод оп ред ел ени я сод ер ж а ни я хл орам ф оникол а
                       (левом ицетина) с п о м о щ ь ю ж и д ко стн о й хро м ато гр аф и и

                                              Meat and meat products.
                  Method for determination of chloramphenicol content using liquid chromatography



                                                                                  Дата введения — 2007—01—01



     1 Область применения
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения с помощью жидкостной хроматографии
содержания хлорамфеникола в мышечной ткани мяса, включая мясо птицы, где массовая доля хлорам-
феникола составляет не менее 6.5 мкг/кг.
     Данный метод неприменим к испорченным образцам.

     П р и м е ч а н и е — Настоящий стандарт допускается применять для определения содержания хлорамфе­
никола во всех видах мяса и мясопродуктов. Однако межлабораторные испытания по установлению точности
метода были проведены только на образцах мышечной ткани.

     2 Нормативные ссылки
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     ИСО 3100-1:1991 Мясо и мясные продукты. Методы отбора и подготовки образцов. Часть 1. Отбор
образцов
     ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний
     ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 1. Основные положения и определения
     ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода изме­
рений

     3 Термины и определения

      В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
      3.1      сод ер ж а ни е хл ора м ф е н икол а в мясе и м я с н ы х пр о д укта х: Массовая доля хлорамфенико­
ла. измеренная с помощью метода, установленного в настоящем стандарте.

     П р и м е ч а н и е — Содержание хлорамфеникола выражают в микрограммах на килограмм.

     4 Сущность метода
      Хлорамфеникол из пробы экстрагируют водой. Экстракт фильтруют и полученный водный раствор
очищают от липофильных компонентов методом твердофазной экстракции. Хлорамфеникол элюируют
с экстракционного патрона дихлорметаном. Органический растворитель выпаривают и остаток очищают
с помощью жидко-жидкостной экстракции в системе вода-толуол. Хлорамфеникол определяют методом
обращенно-фазной хроматографии с детектированием в ультрафиолетовой (УФ) области спектра.



Издание официальное
                                                                                                                  1

ГОСТ Р ИСО 13493—2005


     5 Реактивы

      При отсутствии специальных указаний используют реактивы только признанных аналитических
марок.
      5.1 Вода должна соответствовать требованиям квалификации не ниже 3-й степени чистоты со­
гласно ИСО 3696. Вода не должна содержать органические примеси.
      5.2 Азот, пригодный для выпаривания растворителей.
      5.3 Дихлорметан.
      5.4 Толуол.
      5.5 Ацетатный буфер, с (CH3C 0 2Na) = 0,01 моль/дм3, pH = 4,3.
      Растворяют 0,82 г безводного ацетата натрия примерно в 970 см3 воды. С помощью рН-метра (6.1)
доводят pH д о 4,3 добавлением раствора уксусной кислоты массовой долей 50 %. Переносят раствор в
мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят водой до метки и перемешивают.
      5.6 Ацетонитрил для УФ спектроскопии.
      5.7 Подвижная фаза.
      К 250 см3 ацетонитрила (5.6) добавляют 750 см3 ацетатного буфера (5.5) и тщательно перемеши­
вают.
      Перед использованием элюент фильтруют через мембранный фильтр 0.22 мкм (6.2) и дегазируют.
      5.8 Основной раствор хлорамфеникола массовой концентрации 100 мкг/см3.
      Взвешивают 10 мг хлорамфеникола с точностью 0,1 мг и переносят навеску в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3. Добавляют метанол до метки и перемешивают.
      Приготовленный основной раствор стабилен в течение 1 мес при хранении в темноте.
      5.9 Стандартные растворы хлорамфеникола.
      Пипеткой вносят 5.0 см3 основного раствора (5.8) в мерную колбу вместимостью 100 см3. Разбав­
ляют водой до метки и перемешивают. Разбавляют 1,0.2,0, 5,0 и 15,0 см3 этого раствора до 100 см3 для
получения четырех стандартных растворов с массовой концентрацией хлорамфеникола соответственно
0.05; 0,10; 0,25 и 0,75 мкг/см3.
      Эти стандартные растворы стабильны в течение одной недели при хранении в темноте.


     6 Оборудование

     Используют обычное лабораторное оборудование, в частности;
    6.1 рН-метр
    6.2 Мембранный фильтр с малым мертвым объемом и размером пор 0.22 мкм.
    6.3 Механическое или электрическое устройство, пригодное для измельчения образца.
     В качестве такого устройства может быть использован высокоскоростной ротационный куттер или
мясорубка с решеткой, диаметр отверстий которой не превышает 4 мм.
    6.4 Лабораторный гомогенизатор (например гомогенизатор типа Стомахер или Вортекс)11.
    6.5 Фильтровальная бумага обеззоленная быстрофильтрующая диаметром примерно 15 см.

     П р и м е ч а н и е — Например, можно использовать Ватман 411|.

    6.6 Экстракционные патроны вместимостью 20 см 3 с диатомитовой землей, которая задерживает
липофильные компоненты из водных растворов.

     П р и м е ч а н и е — Можно использовать, например, картриджи Extrelut® производства фирмы Merck,
Дармштадт. Германия (№ 11737)1' .

     6.7 Водяная баня или нагревательный блок, позволяющие поддерживать температуру (40 ± 1) °С
и имеющие устройство для выпаривания потоком азота (5.2), или ротационный вакуумный испаритель.
     6.8 Центрифужные пробирки вместимостью 25 см3.
     6.9 Смеситель для пробирок типа Вортекс, обеспечивающий частоту вращения примерно 700 мин '.
     6.10 Центрифуга, обеспечивающая радиальное ускорение примерно 1000 д.
     6.11 Микропипетки вместимостью 300 мм3.


      11 Это примеры коммерчески доступной продукции. Данная информация приведена только для удобства
пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой этой продукции.
2