ГОСТ Р 53601-2009

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                                                            ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                                                       НАЦИОНАЛЬНЫЙ
                                                                                                         ГОСТР
                                                                          СТАНДАРТ
                                                                        РОССИЙСКОЙ                       53601  -



                                                                         ФЕДЕРАЦИИ                       2009




                                                              ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ,
                                                           ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ

                                                Метод определения остаточного содержания
                                             антибиотиков тетрациклиновой группы с помощью
                                              высокоэффективной жидкостной хроматографии
                                                  с масс-спектрометрическим детектором


                                                                        Издание официальное




                                       з
                                       О



                                            I
                                      <*>
                                      ш



                                                                                  Москва
                                                                              Стандартинформ
                                                                                   2010




класс энергетической эффективности многоквартирного дома

ГОСТ Р 53601—2009

                                       Предисловие

     Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от
27 декабря 2002 г. No 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

     Сведения о стандарте

     1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением «Всероссийский государственный
Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГУ «ВГНКИ»)

     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромыш­
ленной продукции на безопасность»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. No 914-ст

    4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ



     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом
информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежеме­
сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано
в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответству­
ющая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего
пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии в сети Интернет




                                                                      © Стандартинформ. 2010

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

ГОСТ Р 53601—2009

                                                                       Содержание

1 Область применения.......................................................................................................................................... 1
2 Нормативные с с ы л к и ........................................................................................................................................1
3 Сущность метода............................................................................................................................................... 2
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, р е а к ти в ы ..................................... 2
5 Требования безопасности..............................................                                                                                                3
6 Порядок подготовки к проведению измерений................                                                                                                            4
   6.1 Отбор п р о б .................................................................................................................................................. 4
   6.2 Подготовка хромато-масс-спектрометрической системы к выполнению и зм е р е н и й ..................... 4
   6.3 Приготовление растворов..........................................................................................................................4
   6.4 Хроматографические условия измерений.............................................................................................. 5
   6.5 Построение градуировочной характеристики......................................................................................... 5
   6.6 Подготовка лабораторной посуды и реактивов...................................................................................... 6
7 Порядок выполнения изм ерений.................................................................................................................... 6
   7.1 Обработка проб органов, тканей животных, яиц, яичного порошка, молока, молочных
   продуктов и м е д а ............................................................................................................................................... 6
   7.2 Проведение твердофазной экстракции и подготовка к хроматографированию................................ 6
   7.3 Обработка проб м о л о ка .............................................................................................................................7
   7.4 ВЭЖХ-МС/МС а н а л и з ................................................................................................................................7
   7.5 Контроль качества измерений..................................................................................................................7
   7.6 Обработка результатов хроматографического анал иза...................................................................... 7
8 Метрологические характеристики...................................                                                                                                    7
9 Оформление результатов измерений............................................................................................................ 8
10 Контроль качества результатов измерений................................................................................................. 8
    10.1 Контроль полноты извлечения внутреннего стандарта тетрацикл иное...........................................8
    10.2 Контроль неопределенности результатов измерений.........................................................................8
Приложение А (справочное) Структурные формулы антибиотиков тетрациклинового ряда................... 9
Приложение Б (справочное) Отношение площади пика иона антибиотика к площади пика иона
             внутреннего стандарта............................................................................................................ 10
Приложение В (обязательное) Контроль стабильности результатов измерений......................................11
Библиография........................................................................................................................................................ 12




                                                                                                                                                                      in

ГОСТ Р 53601— 2009


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т            Р О С С И Й С К О Й              Ф Е Д Е Р А Ц И И


                    ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ

     Метод определения остаточного содержания антибиотиков тотрациклиновой группы
               с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии
                         с масс-споктрометрическим детектором

                                     Food products, food raw matenats.
                Method for determination o f the antibiotic residues of tetracycline group by High
                    Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry (HPLC-MS)



                                                                                    Дата введения — 2011— 01— 01



     1 Область применения

     Настоящий стандарт устанавливает метод идентификации и количественного определения оста­
точного содержания антибиотиков тетрациклиновой группы в молоке, молочной продукции, яйцах, яич­
ном порошке, меде, органах и тканях животных с использованием высокоэффективной жидкостной
хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием в диапазоне измерений от 1,0 до
1000.0 мкг/кг.

     2 Нормативные ссы лки

     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ Р 51447—99 (ИСО 3100-1—91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб
     ГОСТ Р 52121—2003 Яйца куриные пищевые. Технические условия
     ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правипьность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
     ГОСТ 12.1.005— 88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны
     ГОСТ 12.1.007— 76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация
и общие требований безопасности
     ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие тре­
бования и номенклатура видов защиты
     ГОСТ 12.2.085— 2002 Сосуды, работающие под давлением. Клапаны предохранительные. Требо­
вания безопасности
     ГОСТ 245— 76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические
условия
     ГОСТ 908—2004 Кислота лимонная моногидрат пищевая. Технические условия
     ГОСТ 1770— 74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788— 80) Посуда мерная лабораторная стеклянная.
Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     ГОСТ 2603— 79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
     ГОСТ 3622—68 Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытанию
     ГОСТ 5848— 73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия
     ГОСТ 6552—80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
     ГОСТ 8981— 78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Техни­
ческие условия
     ГОСТ 10652—73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N. N, N". N -тетрауксусной кислоты
2-водная (трилон Б). Технические условия


Издание оф ициальное

                                                                                                                  1