ГОСТ Р 53693-2009

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

                                  ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ




                                               НАЦИОНАЛЬНЫЙ                      ГОСТР
                                                  СТАНДАРТ
                                                РОССИЙСКОЙ                       53693  -



                                                 ФЕДЕРАЦИИ                       2009




                                     ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

                            Определение аскорбиновой кислоты методом
                           высокоэффективной жидкостной хроматографии



                                              Издание официальное




                     й*
                     СГ>
                     8
                     гч


                     п



                                                            Москва
                                                     С та н д а р ти н ф о р м
                                                              2010




методика испытаний

ГОСТ Р 53693— 2009


                                           Предисловие

      Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом
от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

     Сведония о стандарте

     1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией «Российский союз производителей соков» (НО
«РСПС») при участии НИИ питания Российской Академии медицинских наук (НИИ питания РАМН). За­
крытого акционерного общества «Мултон» и ВНИИ консервной и овощесушильной промышленности
(ГНУ «ВНИИКОП»)

     2 ВНЕСЕН Подкомитетом «Соки фруктовые и овощные, нектары, сокосодержащие напитки и мор­
сы» Технического комитета по стандартизации ТК 93 «Продукты переработки фруктов, овощей и гри­
бов»

     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому ре­
гулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. No 1093-ст

     4 В настоящем стандарте учтены основные положения международного стандарта
CODEX-STAN 247—2005 «Общий стандарт на фруктовые соки и нектары» (CODEX-STAN 247—2005
«Codex general standard for fruit juices and nectars») в части методов анализа и отбора проб соковой про­
дукции:
     основные нормативные положения документа IFU «Метод 17а (Rev. 2005) "Определение аскорби­
новой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"» (Международная федера­
ция производителей фруктовых соков) [IFU Analyses No. 17а (Rev. 2005) «Determination of ascorbic acid
by HPLC» (International Federation of Fruit Juice Produces)]

     5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ




     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом ин­
формационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежеме­
сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано
в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответству­
ющая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего
пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии в сети Интернет




                                                                             © Стандартинформ. 2010

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­
му регулированию и метрологии

ГОСТ Р 53693—2009


Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т           Р О С С И Й С К О Й              Ф Е Д Е Р А Ц И И




                                                ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

            Определение аскорбиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной
                                        хроматографии

       Juice products. D eterm ination o f ascorbic acid by High P erform ance Liquid C hrom atography (H P LC ) method




                                                                                         Д ата в в е д е н и я — 2011 — 01— 01




        1 Область применения
     Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки, нектары, морсы и сокосо­
держащие напитки, фруктовые и овощные концентрированные соки, пюре и концентрированные пюре,
морсы и концентрированные морсы, соковую продукцию из фруктов и овощей обогащенную и для дет­
ского питания (далее — соковая продукция) и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной
хроматографии (ВЭЖХ) для определения массовой концентрации или массовой доли аскорбиновой
кислоты.
     Диапазон измерения массовой концентрации (массовой доли) аскорбиновой кислоты от 5 до
1000 мг/дм3 (мл*-1) включительно.

        2 Нормативные ссы лки
     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
     ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов из­
мерений. Часть 1. Основные положения и определения
     ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов из­
мерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного
метода измерений
     ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия
     ГОСТ 12.1.005— 88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны
     ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация
и общие требования безопасности
     ГОСТ 12.1.018—93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность стати­
ческого электричества. Общие требования
     ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие тре­
бования и номенклатура видов защиты
     ГОСТ 245— 76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водиый. Технические
условия
     ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788— 80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци­
линдры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     ГОСТ 6552—80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
     ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
     ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия


И зд ани е о ф и ц и а л ь н о е

                                                                                                                            1

ГОСТ Р 53693— 2009

     ГОСТ 22967—90 (СТ СЭВ 2486—80. СТ СЭВ 3399—82) Шприцы медицинские инъекционные мно­
гократного применения. Общие технические требования и методы испытания
     ГОСТ 24104— 2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
     ГОСТ 25336— 82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры
и размеры
     ГОСТ 26313—84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб
     ГОСТ 26671—85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясораститель­
ные. Подготовка проб для лабораторных анализов
     ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования
       П р и м е ч а н и е — При использовании настоящ его стандарта целесообразно п роверить д ействие ссы лоч­
ных стандартов в инф ормационной системе общ его пользования — на оф ициальном сайте Ф едерального
агентства по техническом у регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю
«Н ациональны е ста н д а р ты *, которы й опубликован по состоянию на 1 января текущ его года, и по соответствующ им
еж ем есячно издаваемы м инф ормационным указателям , опубликованны м в текущ ем году. Если ссы лочны й с та н ­
д арт заменен (изменен), то при пользовании настоящ им стандартом следует руководствоваться заменяю щ им (из­
м ененны м) стандартом. Если ссы лочны й стандарт отменен без замены , то положение, в котором дана ссылка на
него, применяется в части, не затрагиваю щ ей эту ссылку.


      3 Сущность метода определения
     Метод основан на применении обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматогра­
фии (ВЭЖХ). Массовую концентрацию или массовую долю аскорбиновой кислоты в соковой продукции
определяют спектрофотометрическим детектором в ультрафиолетовой области спектра при длине
волны 243 нм.

      4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы,
      материалы
      4.1 Хроматограф жидкостный высокоэффективный со спектрофотометрическим детектором (ра­
бочий диапазон длин волн поглощения от 200 до 600 нм) и программно-аппаратным комплексом сбора и
обработки результатов типа «Millenium 2000».
      4.2 Спектрофотометр со значениями характеристик не ниже следующих:
      спектральный рабочий диапазон — 200 — 800 нм;
      пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений по шкале длин волн л 0.2 нм:
      пределы допускаемой воспроизводимости измерений по шкале длин волн ♦ 0.08 нм (/. = 656 нм);
      пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений по фотометрической шкале
± 0.002 е.о.п.11при оптической плотности 0,3 е.о.п. и i 0,003 е.о.п. при оптической плотности 1 е.о.п.;
      пределы допускаемой воспроизводимости измерений по фотометрической шкале ± 0.0008 е.о.п.
при оптической плотности 1 е.о.п.,
      предел допускаемого СКО2' случайной составляющей погрешности измерений по фотометричес­
кой шкале ± 0.0001 е.о.п. при оптической плотности 0 е.о.п., к - 500 нм и ± 0.0006 е.о.п. при оптической
плотности 1 е.о.п., к - 500 нм.
      уровень мешающего излучения 1.0 % (>.= 200 нм) и 0,05 % (Х= 220 и 340 нм).
      4.3 Колонка аналитическая длиной 250 мм и внутренним диаметром 4.6 мм. заполненная октаде-
цилсиликагелем, размер частиц 5 мкм (RP 18).
      4.4 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности одно­
кратного взвешивания ± 0,1 мг.
      4.5 Пипетки градуированные 1-2-1,1-2-2,1-2-5.1-2-1 и 1-2-25 2-го класса точности по ГОСТ 29227.
      4.6 Микрошприцы для ВЭЖХ. вместимостью 25. 100 и 250 мкл.
      4.7 Посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770:
      цилиндры вместимостью 50 и 1000 см3,
      колбы мерные с притертой пробкой вместимостью 25. 50, 100. 500 и 1000 см3,
      пробирки стеклянные вместимостью 10 и 20 см3.

      *> е.о.п. — единица оптической плотности.
      21 С КО — среднеквадратическое отклонение.

2