ГОСТ 2642.8-86

УДК 666.76:543.06:006.354                                                           Группа И29

          Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                        С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       ССР


                              МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ                       ГОСТ
                                   Методы определения окиси магния
                                                                                  2642.8 -8 6
                                                                                 (CT СЭВ 2220— 80f
                                    Refractory materials and products.           CT СЭВ 4550— 84r
                                    Methods for the determination of
                                             magnesium oxide                     CT СЭВ 4551— 84)
                                                                                        Взамен
          ОКСТУ 1509                                                                ГОСТ 2642.8—81


            Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая
            1986 г. № 1312 срок действия установлен
                                                                          с 01.07.87
                                                                                               до 01.07.92

                                       Несоблюдение стандарта преследуется по закону


            Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье,
         материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глино­
         земистые, глиноземо-известковые,      магнезиально-шпинелидные,
         магнезиально-силикатные,     известково-периклазовые   и карбид-
         кремниевые и устанавливает методы определения окиси      магния:
         комплаксонометрические методы (при массовой доле окиси магния
         от 1 до 9 8 % )—для перечисленных типов огнеупорных материалов
         и изделий; комплексонометрический метод для анализа огнеупор­
         ных материалов и изделий, содержащих хром и хромовые руды,
         при массовой доле окиси магния от 1 и более 45% и комплексе-
         ■нометричеокий метод для кремнеземистых огнеупорных материа­
         лов и изделий с массовой долей двуокиси кремния 80% и более,
         а также карбидкремниевых при массовой доле окиси магния до
         3%; атомно-абсорбционные методы — для кремнеземистых огне­
         упорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси крем­
         ния 80% и более при массовой доле окиси магния до 10% и для
         кремнеземистых, алюмосиликатных, глиноземистых при массовой
         доле окиси магния от 0,1 до 10%.
            Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2220—80, СТ СЭВ
         4550—84, СТ СЭВ 4551—84.




              Издание официальное                                                Перепечатка воспрещена
                               ★

                                                                                                       103

строительное проектирование

Стр. 2 ГОСТ 2642.8—86

                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие         требования'К     методам      анализа — по   ГОСТ
 2642.0—86,

      2,   МЕТОД ОБРАТНОГО КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
                (при   массовой доле окиси магния от 1 до 98%)

    2.1. Сущность метода
    Метод основан на обратном комплексонометрическом титрова­
нии суммы окисей кальция и магния с индикатором 1,2-(пиридил-
-азо) -2-нафтолом при pH 10 в растворе после осаждения аммиа­
ком или уротропином суммы полуторных окислов вместе с крем­
ниевой кислотой. Массовую долю окиси магния вычисляют       по
разности суммарной массовой доли окислов кальция, магния и
окиси кальция.
    2.2. Реактивы и растворы
    Магний сернокислый по ГОСТ 4523—77, х.ч.
    Окись магния марки 11—2 по ГОСТ 4526—75, х.ч. или ос.ч.
    Стандартный раствор окиси магния молярной     концентрации
0,05 моль/дм3: 12,3245 г сернокислого магния растворяют в воде
и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 ом3. Стандартный
раствор с массовой концентрацией окиси магния 0,002016 г/см 3
 (с2).
   Для приготовления стандартного раствора допускается приме­
нять окись магния, предварительно прокаленную при (950±50) °С
до постоянной массы.
   Раствор аммиачный буферный с pH 10: 67,5 г хлористого ам­
мония растворяют в воде, приливают 570 см3 раствора аммиака
и доводят водой до 1000 см3.
   Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат     меди) по  ГОСТ
4165—78, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3: 12,5 г
сернокислой меди растворяют в воде, приливают 2 ом3 серной кис­
лоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.
   Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), опиртовый рас­
твор 2 г/дм 3.
   Остальные реактивы и растворы— по ГОСТ 2642.7—86.
   Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и
сернокислой меди: отмеряют бюреткой 10 см3 раствора трилона Б
в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют примерно
100 см3 воды, 15—20 см3 аммиачного буферного раствора с pH 10,
5—7 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой
меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую.
Для оценки соотношения растворов проводят ,не менее трех тит­
рований и берут среднее арифметическое значение объемов раст­
вора сернокислой меди, израсходованных на титрование.
104

ГОСТ 2642.8—86 Стр. 3


   Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой ме­
ди (К) вычисляют по формуле


      где У — объем раствора трилона Б, взятый для    установки
           соотношения, см3;
      V\ — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на
           титрование, см3.
    2.2.1.    Установка массовой концентрации раст­
в о р а т р и л о н а Б по о к и с и м а г н и я
    В коническую колбу вместимостью 300 см3 отбирают пипеткой
10 см3 стандартного раствора окиси магния, приливают примерно
100 см3 воды, 35 см3 раствора трилона Б, 10— 15 см3 аммиачного
буферного раствора с pH 10 и 5—7 капель раствора индикатора
ПАН. Избыток раствора трилона Б оттитровывают        раствором
сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой
в сине-фиолетовую. Для установки массовой концентрации раст­
вора трилона Б по окиси магния проводят не менее трех титро­
ваний.
    Массовую концентрацию раствора трилона Б (С) в г/см 3 оки­
си магния вычисляют по формуле
                          _    с%•1о
                              V2-KV3 ’
где С2 — массовая концентрация стандартного раствора     окиси
          магния, г/см 3;
     10 — объем аликвотной части стандартного раствора   окиси
          магния, см3;
    У2 — объем раствора трилона Б, см3;
     /( — соотношение между растворами трилона Б и сернокис­
          лой меди;
     Уз — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на
          титрование избытка раствора трилона Б, см3.
   2.3. Проведение анализа
   Аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.7—86,
равную 50 или 100 см3 в зависимости от массовой доли     окиси
магния, или соответствующую аликвотную часть раствора, полу­
ченного по ГОСТ 2642.4—86 (раствор 4), помещают в коническую
колбу вместимостью 300 ом3, прибавляют от 25 до 60 см3 раство­
ра трилона Б (в зависимости от суммарной массовой доли окисей
кальция и магния), приливают 10— 15 см3 аммиачного буферного
раствора, 5—7 капель раствора индикатора ПАН и оттитровыва­
ют избыточное количество раствора трилона Б раствором серно­
кислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в си-
не^фиолетовую.
                                                             105

Стр. 4 ГОСТ 2642.8—86

    2.4. Обработка результатов
    2.4.1.   Массовую долю окиси магния (X]) в процентах вычисля­
 ют по формуле
                                  V.-K-V.
                         А \= (             „Л . )-С- 100
                                     т      Сг -Ю 0/ °   1 U’
где Г3 — объем раствора трилона Б, добавленный с избытком для
           связывания кальция и магния, см3;
     К — соотношение между растворами трилона Б и сернокис­
          лой меди;
    Уа— объем раствора сернокислой меди, израсходованный на
           титрование избытка раствора трилона Б, см3;
     т — масса навески пробы, взятая для титрования в аликвот­
           ной части, г;
     X — массовая доля окиси кальция, % (определяют по ГОСТ
          2642.7—86);
    C i— массовая концентрация раствора трилона Б, г/см 3 оки­
           си кальция;
     С — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см 3 оки­
           си магния.
   2.4.2,     Абсолютные расхождения результатов параллельных оп­
ределений не должны превышать допускаемых значений, приве­
денных в табл. 1,
                                                                     Таблица         !

         Массовая доля окиси магния, %       Абсолютное допускаемое расхождение, %


  От 1,0 до 2 ,5 включ.                                    0,10
  Св. 2 ,5 » 5 ,0 »                                        0 ,1 5
      5 ,0 » 10,0 »                                        0,20
      * 10,0 » 20,0 »                                      0 ,3 0
      » 20,0 » 50,0 »                                      0 ,4
      » 50,0 » 98,0 »                                      0 ,5




3. МЕТОД ПРЯМОГО КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ МАГНИЯ
    В ХРОМСОДЕРЖАЩИХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ
                  (при массовой доле окиси магния от 1 до 45%)

   3.1. Сущность метода
   Метод основан на комилексонометрическом титровании     при
pH 10 в присутствии индикатора метилтимолового    синего (или
эриохром черного Т), суммарной массы окисей магния и кальция.
Массовую долю окиси магния вычисляют по разности суммарной
массовой доли окисей кальция и магния и массовой доли окиси
кальция.
106