ГОСТ 2642.11-86

УД К 666.76:543.06:006.354                                             Группа И29

                 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А    ССР



                         МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ                          ГОСТ
                    Методы определения окисей калия и натрия                 2642.11-86
                              Refractory materials and products.            (СТ СЭВ 978—78,
                              Methods for the determination of             CT СЭВ 2892—81)
                                sodium and potassium oxides
                                                                                   Взамен
                 ОКСТУ 1509                                                    ГОСТ 2642.11—81

                 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая
                 1986 г. Нб 1312 срок действия установлен
                                                                               с 01.07.87
                                                                                        до 01.07.92

                                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                    Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье,,
                 огнеупорные материалы (массы, мертели, порошки) и изделия алю­
                 мосиликатные, кремнеземистые, глиноземистые, глиноземо-извест­
                 ковые, магнезиальные и магнезиально-известковые и устанавлива­
                 ет пламенно-фотометрические методы определения окисей калия и
                 натрия при их массовой доле от 0,1 до 2,5 %.
                    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 978—78, СТ СЭВ
                 2892—81.

                                               1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                     1.1.       Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0—
                 — 86.


                             2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                          ОКИСЕЙ КАЛИЯ И НАТРИЯ
                                         (при массовой доле от 0,5 до 2,5 %)

                    2.1. Сущность метода
                    Метод основан на введении раствора сернокислых солей натрия
                 и калия в пламя горелки в виде аэрозоля и измерении интенсив-


                 Издание официальное                                       Перепечатка воспрещен»
                         ★

                                                                                                 129

проектное бюро

Стр. 2 ГОСТ 2642.11—86

ности излучения методом спектрофотометрии пламени: натрия при
длине волны (589±5) нм, калия — при (768±5) нм.
   2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотометр пламенный.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
    Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, насыщенный рас­
твор.
    Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, х.ч.
    Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74, х. ч.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
    Чашка из стеклоуглерода № 2.
    Чашка платиновая № 118—3 по ГОСТ 6563—75.
    Стандартный раствор окисей калия и натрия: 0,4625 г серно­
кислого калия и 0,5730 г безводного сернокислого натрия, предва­
рительно высушенных в течение 2 ч при (100±5) °С, растворяют в
стакане в 150—200 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимос­
тью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Стандарт­
ный раствор в пересчете на окислы с массовой концентрацией оки­
си калия 0,00025 г/см3 и с массовой концентрацией окиси натрия?
0,00025 г/см3.
    2.3. Проведение анализа
    2.3.1.   Навеску материала массой 0,2—0,5 г помещают в плати­
новую чашку, смачивают водой, прибавляют 0,5 см3 серной кисло­
ты, 10—15 см3 раствора фтористоводородной кислоты и медленно
выпаривают при помешивании на песчаной бане примерно в тече­
ние 1 ч (если в пробе содержатся органические вещества или сво­
бодный углерод, навеску пробы предварительно прокаливают при
(600±20)°С ). Выпаривание ведут до влажных солей, затем снова
приливают 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты и осто­
рожно выпаривают досуха.
    Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при 700—800 °С в
течение 5— 10 мин. Остаток в чашке обрабатывают горячей водой,
приливают раствор аммиака до появления легкого запаха.
    Содержимое в платиновой чашке прогревают до кипения, от­
фильтровывают осадок, а фильтрат собирают в стакан вместимос­
тью 150—200 см3. Остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячей
водой. Фильтрат нагревают до кипения, приливают 15—20 см3 на­
сыщенного раствора щавелевокислого аммония       и оставляют на
1,5 ч на теплом месте.
    После охлаждения раствор вместе с осадком переводят в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и пере­
мешивают. Отбирают через сухой фильтр, отбросив две порции
фильтрата, аликвотную часть раствора 25—30 см3, которую ис­
пользуют для определения окисей калия и натрия.
    Полученный раствор подносят к всасывающему капилляру пла-
130

ГОСТ 2642.11—86 Стр. 3

менного фотометра, измеряют интенсивность излучения калия при
светофильтре с длиной волны (768±5) нм и натрия при светофи­
льтре с длиной волны (589±5) нм.
    По показателям шкалы гальванометра, отвечающим определен­
ному элементу, находят массу окиси калия и натрия в граммах
по градуировочному графику.
   2.3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
   В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают аликвот­
ные части стандартного раствора: 5,0; 7,0; 10,0; 12,0; 15,0; 20,0 см3*
доводят до метки водой и перемешивают.
   Подготовленные растворы непосредственно перед измерением
переносят в стаканчики, измеряют по всей серии растворов пока­
зания гальванометра на соответствующий элемент (калий или
натрий). Каждый раствор измеряют по три раза. По средним зна­
чениям измерений строят градуировочный график в координа­
тах: масса окиси натрия или калия в граммах в 100 см3 — пока­
зания шкалы гальванометра (число делений). Перед началом ра­
боты проверяют градуировочный график по одному или двум
стандартным растворам.
   2.4. Обработка результатов
   2.4.1. Массовую долю окиси калия или окиси натрия (X) в про­
центах вычисляют по формуле
                                                    у г   __ /я -100
                                                                тх     ’
где т    —масса окиси калия или окиси натрия, найденная по гра­
           дуировочному графику, г;
    nix —масса навески, г.
   2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных оп­
ределений не должны превышать допускаемых значений, приве-
денных в табл. 1.
                                                                                               Та блица          1
  М а с с о в а я д о л я окиси к а л и я ( н а т р и я ), ?□        А бсолю тное допускаем ое расхож дение, %



 От 0,5 до 1,0 включ.                                                                0,07
 Св. 1,0» 2,5 »                                                                      0,10

              3. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                  ОКИСЕЙ КАЛИЯ И НАТРИЯ В МАГНЕЗИАЛЬНЫХ И
             МАГНЕЗИАЛЬНО-ИЗВЕСТКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ

  3.1. Сущность метода
   Измеряют на пламенном фотометре излучения, соответствую­
щие количеству щелочных металлов, возникающие при распыле-
                                                                                                           131

Стр. 4 ГОСТ 2642.11—86

нии анализируемого раствора в ацетиленово-воздушном пламени
(длина волны для натрия — 589 нм, для калия — 768 нм).
   Междуэлементное влияние и взаимное       спектральное    влия­
ние щелочных металлов на результаты измерений подавляют с
помощью дополнительных растворов, содержащих в избытке кон-
курирующий катион и комплексообразующий реагент.
   3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотометр пламенный со всеми принадлежностями.
    Термометр ртутный технический стеклянный с ценой деления
не более 2°С по ГОСТ 2823—73.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, х.ч.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х.ч.
    Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772—74.
    Дополнительный раствор для определения окиси натрия: 100 г
двузамещенного фосфорнокислого аммония и 9,4 г хлористого ка­
лия растворяют приблизительно в 500 см3 воды, прибавляют
250 см3 соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
    Дополнительный раствор для определения окиси калия: 100 г
двузамещенного фосфорнокислого аммония и 9,4 г хлористого нат­
рия растворяют приблизительно в 500 см3 воды, прибавляют
250 см3 соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вмес­
тимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
    Стандартный раствор окиси натрия: взвешивают после предва­
рительного высушивания в течение 24 ч при (110±2)°С 0,3772 г
хлористого натрия и растворяют в воде в мерной колбе вмести­
мостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Стан­
дартный раствор с массовой концентрацией окиси натрия
0,0002 г/см3.
    Стандратный раствор окиси калия: взвешивают после предвари­
тельного высушивания в течение 24 ч при (110±2) °С 0,3166 г хло­
ристого калия, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью
1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный
раствор с массовой концентрацией окиси калия 0,0002 г/см3.
    Дополнительные и стандартные растворы следует хранить в
полиэтиленовых сосудах.
    3.3. Проведение анализа
    3.3.1.    Для получения исходного раствора навеску массой 0,5 г
обожженного материала или 1,0 г сырья помещают в платиновую
чашку вместимостью 50 см3, осторожно приливают       1 см3 серной
кислоты (1:1) и 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты.
Нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров
132