ГОСТ 9656-75

ГОСТ 9656-75

                     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т




                                           РЕАКТИВЫ

                                    КИСЛОТА БОРНАЯ
                                    ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ



                                         Издание официальное




                                                   п т*
                                               Стшщшргпнформ
                                                   ИМ




центр сертификатов

УДК 5 4 6 .2 7 3 -3 2 5 -4 1 :0 0 6 .3 5 4                                                                              Группа Л51


М        Е   Ж   Г     О    С     У     Д      А    Р   С    Т    В   Е    Н   Н   Ы   Й       С Т А Н Д А Р Т

                                             Реактивы

                                 КИСЛОТА БОРНАЯ
                                                                                                    ГОСТ
                                 Технические условия                                               9656-75
                           Reagents. Boric acid. Specifications

МКС 71.040.30
ОКП 26 1229 0010 10

                                                                                                      Дата введении 01.01.77

     Настоящий стандарт распространяется на борную кислоту' — негорючее вещество, растворимое
в поде, представляющее собой бесцветные, блестящие, чешуйчатые кристаллы или кристалличес­
кий порошок белого цвета.
     Формула Н.ВО,.
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 61,83.
     (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

                                                   1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Борная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего
стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     (Измененная редакция, Изм. JVe 1).
     1.2. По физико-химическим показателям борная кислота должна соответствовать нормам,
указанным в табл. 1.
                                                                                                                 Таблица               I
                                                                                                              Значение
                                             Н аим ен ован ие показателя                             Х им ически ч и с 1 м й (х. ч.)
                                                                                                        О К П 26 1229 0013 07

    I. Массовая доля борной кислоты (Н ,ВО ,), ft. нс менее                                                   99.8
    2. Оптическая плотность 4 f t -ното спиртового раствора препарата, нс более                                0,01
    3. Массовая доля веществ, нелетучих при обработке этанолом. ft. нс более                                    0,05
    4. Массовая доля нерастворимых в воле веществ, ft. нс более                                                 0.005
    5. Массовая доля сульфатов (S 0 4), %, нс более                                                            0.0005
    6. Массовая доля фосфатов (Р 0 4), ft. нс более                                                            0,0003
    7. Массовая доля хлоридов (01), ft. нс более                                                               0.0001
    8.   Массовая датя железа (Fc), ft. нс более                                                               0,0001
    9. Массовая дат и кллышя (Са). ft. нс более                                                                0.002
    10. Массовая датя магния (Mg), ft. не более                                                                 0.0005
    11. Массовая доля мышьяка (As), % , нс более                                                               0.00005
    12. Массовая датя тяжелых металлов (Pb), ft, нс более                                                       0.0003

         (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).



 И мание официальное                                                                                 Перепечатка воспрещена
             ★
                                                                                           © Издательство стандартов. 1975
                                                                                                 © С тандарт нформ, 2006

С. 2 ГОСТ 9656-75

                              2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

      2а. 1. Борная кислота и виде пыли вызывает раздражение кожных покровов и слизистых
оболочек.
      Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны производственных поме­
щений — 10 мг/м3.
      2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респира­
тор. защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
      2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы
обшей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует
проводить в вытяжном шкафу.
      Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

                                     2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

                                      3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
     При выполнении операций взвешивания применяют весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 500 г или 1 кг. Допускается применение импортной посуды по классу
точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. .Масса средней пробы не должна быть менее 500 г.
     3.1а. 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).
     3.2. О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я б о р н о й к и с л о т ы
     3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
     вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517;
     глицерин по ГОСТ 6259. раствор 1:1, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидрок­
сида натрия, концентрации c(N aO H ) = 0,1 моль/дм3;
     кислота серная по ГОСТ 4204;
     Д-маннит (маннитол) по ТУ 6-09-5484;
     натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, растворы концентрации с (NaOH) =
= 1 моль/дм3, 0,5 моль/дм3, 0,2 моль/дм3 и 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1;
     сахар инвертированный, раствор, готовят по ГОСТ 4517;
     спирт этиловый (этанол) ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта;
     фенолфталеин (индикатор), растворе массовой долей 1 % в этаноле, готовят по ГОСТ 4919.1;
     сахар-рафинад по ГОСТ 22;
     колба Кн-2—250—24/29 ТС по ГОСТ 25336;
     бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 29251;
     бюретка 1(2)—2—10-0,05 по ГОСТ 29251;
     цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770.
     3.2.2. Проведение анализа
     Около 2.0000 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (с притертой
пробкой), растворяют в 100 см3 горячей воды, охлаждают, прибавляют 10 г маннита или 75 см3
раствора глицерина, или 60 см3 раствора сахара, перемешивают и оставляют в покое на 10—15 мин,
закрыв колбу пробкой. Затем прибавляют 5—6 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором
гидроксида натрия концентрации 1 моль/дм3до появления розовой окраски, после этого прибавляют
еше 2 г маннита или 25 см3 раствора глицерина, или 20 см3 раствора сахара, и. при обесцвечивании
растпора. снова титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0,2 моль/дм3 до появления
розовой окраски. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска раствора не перестанет исчезать
при добавлении новой порции маннита или раствора глицерина, или раствора сахара. Одновременно
проводят контрольный опыт на применяемые реактивы без введения анализируемого препарата.
При этом титрование проводят раствором гидроксида натрия концентрации с (NaOH) =
=0,2 моль/дм3.
    * С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001.

ГОСТ 9656-75 С. 3

     Допускается проводить определение по ГОСТ 18704 с использованием раствора гидроксида
натрия концентрации с (NaOH) = 0.5 моль/дм3 и навески препарата 1,0000 г.
     При разногласиях в оценке массовой доли основного вещества определение проводят из
навески 2,0000 г с дотитровыванием раствором гидроксида натрия концентрации с (NaOH) =
0,2 моль/дм’.
     3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. .\е 2, 3).
     3.2.3. Обработка результатов
     Массовую долю борной кислоты (,V) в процентах вычисляют по формуле


                                         [ У ' +-J-|'0'06183' 100
                                     Х = ----------- ------------------.
                                                       т

      где Г, — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно с (NaOH) = 1 моль/дм3,
                 израсходованный на титрование, см3;
           Г, — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,2 моль/дм3,
                 израсходованный на дотитровыванне анализируемого раствора с учетом контрольного
                 опыта, см3;
           т — масса навески препарата, г;
    0,06183 — масса борной кислоты, соответствующая I см3 раствора гидроксида натрия концент­
                 рации точно с (NaOH) = 1 моль/дм3, г.
      За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
      3.3. О п р е д е л е н и е о п т и ч е с к о й п л о т н о с т и 4 % - и о г о с п и р т о в о г о
раствора препарата
      2.00 г препарата помещают в колбу Кн-1 —100—14/23 ТХС (ГОСТ 25336) и растворяют при
нагревании с обратным холодильником (ХГ1Т-1—200—14/23 ХС (ГОСТ 25336) в 20 см’ этанола
(спирта этилового ректификованного технического по ГОСТ 18300, высшего сорта). Объем полу­
ченного раствора доводят этанолом до 50 см3, перемешивают, быстро охлаждают и сразу же измеряют
оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре типа ФЭК-М (с
нейтральным светофильтром в соответствии с инструкцией прилагаемой к прибору, по способу 1)
или КФК-2 (с нейтральным светофильтром К2 при длине волны (315±10) нм) в кюветах с толщиной
поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к этанолу.
      За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,005.
      3.3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. .\? 3).
      3.4. О п р е д е л е н и е    содержания               веществ,       нелетучих             при
обработке             этанолом
      3.4.1. Реактивы, растворы и посуда
      кислота серная по ГОСТ 4204;
      этанол (спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта);
      чашки из платины 115—2, 117—2, 118—2 по ГОСТ 6365.
      (Измененная редакция, Изм. № 3).
      3.4.2. Проведение шиита
      2.00 г препарата помещают в платиновую чашку, предварительно прокаленную до постоянной
массы и взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, прибавляют 25 см3 этанола и
полностью растворяют при осторожном нагревании на электроплитке и перемешивании стеклянной
палочкой. Раствор выпаривают на электроплитке, покрытой слоем асбеста (температура кипения
три этилбората 120 *С). Остаток растворяют в 25 см3 этанола и вновь выпаривают в таких же условиях.
К остатку снова прибавляют 15 см3 этанола и вновь выпаривают (при необходимости обработку
этанолом повторяют до полного улетучивания борной кислоты). К сухому остатку прибавляют 1—2
капли серной кислоты, выпаривают на электроплитке до прекращения выделения паров серной
кислоты it остаток прокаливают в муфельной печи при 600—700 *С до постоянной массы.
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после прокаливания не будет превышать 1 мг.