ГОСТ 2642.9-86

У Д К 666.76:543.06:006.354                                            Группа И29

                         Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       С С Р



                               МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
                                                                                           гост
                                     Методы определения окиси хрома                  2 6 4 2 . 9 -8 6
                                      Refractory materials and products.            (CT С Э В 2219— 80)
                                      Methods for the determination of
                                                chrome oxide                               Взамен
                                                                                       ГОСТ 2642.9— 81
                         ОКСТУ 1509


                         Постановлением Государственного комитета СС СР по стандартам от 27 мая
                         1986 г. № 1312 срок действия установлен
                                                                                        с 01.07 81
                                                                                                   до 01.07.92

                                         Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                            Настоящий стандарт распространяется на огнеупорные мате­
                         риалы и 'изделия магнезиально-шпинелидные, магнезиально-сили­
                         катные и хромсодержащие и устанавливает титриметрические ме­
                         тоды определения окиси хрома при массовой доле от 1 до 65%.
                            Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2219—80.

                                                        1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                            1.1. Общие требования             к    методам      анализа — по           ГОСТ
                         2642.0—86.

                                     2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ Х Р О М А
                                           (при массовой доле окиси хрома от 1 до 65 % )

                            2.1. Сущность метода
                            Метод основан на разложении       материала   сплавлением со
                         смесью углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия
                         и углекислого калия (1:1:1), переведении   хрома в шестивалент­
                         ное состояние и прямом титровании раствором соли Мора,      ис­
                         пользуя в качестве индикатора щелочной раствор фенилантрани-
                         ловой кислоты.



                         Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена
                                 ★
                         116
контроль строительства

ГОСТ 2642.9— 86   Стр. 2

   2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
   Печь муфельная с терморегулятором с нагревом до 1000—
— 1100 °С.
   Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
   Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез­
воживают при (400±20) °С.
   Калий углекислый по ГОСТ 4221—76.
   Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, без­
водного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотно­
шении 1:1:1.
   Тигли платиновые № 100—7 и 100— 10 по ГОСТ 6563—75.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:5.
   Калия бихромат по ГОСТ 4220—75, раствор молярной концен­
трации эквивалента ОД моль/дм3 готовят из дважды перекристал-
лизованной соли: 4,903 г бихромата калия, высушенного при
(200± 5)°С до постоянной массы, растворяют в воде, переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3.
   Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая         (соль
Мора) по ГОСТ 4208—72, раствор молярной концентрации экви­
валента ОД моль/дм3: 39,2 г соли Мора растворяют в 500 см3 во­
ды, прибавляют 100 см3 серной кислоты, охлаждают и доводят
водой до 1000 см3, перемешивают.
   Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо­
ра) по ГОСТ 4208—72, раствор молярной концентрации эквива­
лента 0,06 моль/дм3: 19,6 г соли Мора растворяют в 500 см3 воды,
прибавляют 100 см3 серной кислоты, охлаждают, доводят водой
до 1000 ем3 и перемешивают.
   Кислота фенилантраниловая: 0,2 г углекислого натрия раство­
ряют в 50 см3 воды, нагретой до 40—50 °С, прибавляют 0,2 г фени-
лантраниловой кислоты и доводят водой до 100 см3.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:4.
   Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490—75,         0,02 моль/дм3
раствор: 3,2 г марганцевокислого калия растворяют в 1000 см3 во­
ды, нагревают до кипения, охлаждают и переливают в бутыль из
темного стекла. Оставляют стоять несколько дней. Затем раствор
осторожно сливают или фильтруют через стеклянный фильтр.
   Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают
по раствору бихромата калия: отбирают в коническую колбу вмес­
тимостью 300 см3 10 см3 раствора бихромата калия, приливают при­
мерно 100 см3 воды, 15 см3 серной кислоты, 5—6 капель индикатора
— фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до
перехода окраски из винно-красной в ярко-зеленую.
                                                                  117

Стр. 3   ГОСТ 2642.9— 86

   Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) в г/см3 оки­
си хрома вычисляют по формуле
                           п _      10 - 0,002533
                                          у          >
где V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титро­
             вание, см3;
     10 — объем раствора бихромата калия, взятый для титрова­
           ния, см3;
0,002533 — теоретическая массовая концентрация точно ОД моль/
           /дм3 раствора бихромата калия по окиси хрома, г/см3.
    2.3. Проведение анализа
    Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле окиси хрома
до 5 % ), массой 0,2 г (при массовой доле окиси хрома до 30 % )
или массой ОД г (при массовой доле окиси хрома свыше 30 %) сме­
шивают в платиновом тигле с 5—6 г смеси для сплавления и сплав­
ляют в муфельной печи при (1000± 50) °С в течение 20—50 мин
до полного разложения навески пробы.
    Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который
предварительно налито 90 см3 серной кислоты (1:5)     и 2—3 см3
0,02 моль/дм3 раствора марганцевокислого калия. Стакан помеща­
ют на электроплитку со слабым нагревом и греют до полного раст­
ворения сплава.
    После растворения сплава вынимают тигель, ополоснув его во­
дой, прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:4) и кипятят 5—7 мин
после исчезновения окраски перманганата калия.
    Остывший раствор титруют раствором соли Мора (0,05 моль/дм3
при массовой доле окиси хрома до 5 % и ОД моль/дм3 — при массо­
вой доле окиси хрома свыше 5 %), используя в качестве индика­
тора 5—6 капель щелочного раствора фенилантраниловой кислоты
до перехода винно-красной окраски раствора в ярко-зеленую.
    2.4. Обработка результатов
    2.4.1.    Массовую долю окиси хрома (X) в процентах вычисляют
 по формуле
                            v           КС-1С0
                           2 \. —   ^            s
                                          т      ’

где V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрова­
            ние, ем3;
     С — массовая концентрация раствора соли Мора, г/см3 оки­
           си хрома;
    т — масса навески, г.
   2.4.2.     Абсолютные расхождения результатов параллельных опре
делений не должны превышать допустимых значений, приведенных
в табл. 1.

118

ГОСТ 2642.9— 86    Стр. 4

                                                                Та блица         I
      Массовая доля окиси хрома, %       Абсолютное допускаемое расхождение, %


 От 1 ,0 до 2 ,0 включ.                                0,10
 Св. 2 ,0 » 5 ,0 »                                     0 ,1 5
  » 5 ,0 » 10,0 »                                      0,20
  » 10,0 » 25,0 »                                      0,30
  » 25,0 » 65,0 »                                      0,4



       3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ Х Р О М А В
       ХР О М С О Д ЕРЖ А Щ И Х ОГНЕУПОРНЫ Х М АТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ
                               И ХРО М О ВЫ Х РУД А Х
                 (при массовой доле окиси хрома свыше 2 % )

   3.1. Сущность метода
   Метод основан на разложении материала сплавлением со сме­
сью тетраборнокислого натрия и углекислого натрия. Сплав раство­
ряют в серной кислоте. Хром окисляют надсернокислым аммони­
ем в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора.
Шестивалентный хром определяют обратным титрованием избытка
раствора соли Мора титрованным раствором марганцевокислого
калия. При отсутствии ванадия возможно прямое титрование раст­
вором соли Мора в присутствии индикатора дифениламиносульфо-
ната натрия.
   3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
   Чашка платиновая № 118—3 по ГОСТ 6563—75.
   Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
   Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез­
воживают в платиновой чашке на электрической плитке и потом в
электрической печи при постепенном повышении температуры от
600 до (900±50) °С. Полученный плавленый тетраборнокислый на­
трий охлаждают, растирают в порошок и сохраняют в банке для
сыпучего материала или в эксикаторе.
   Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и без­
водного тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:3.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
   Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор 10 г/дм3.
   Для повышения его устойчивости в приготовленный раствор
добавляют несколько капель азотной кислоты (из расчета 0,5 см3
на 1000 см3 раствора). Раствор хранят в сосуде из темного стекла.
   Марганец (II) сернокислый, 5-водный по ГОСТ 435—77, раст­
вор 1 г/дм3.
   Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75.
                                                                             1Ш