Межгосударственный стандарт
ГОСТ 2642.12-86
Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения закиси марганца
Refractories and refractory raw materials. Methods for the determination of marganese protoxide
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
У Д К 666.76:543.06:006.354 Группа И29
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А PT С О Ю З А ССР
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ГОСТ
Метод определения закиси марганца
2642.12-86
Refractory materials and products.
Method for the determination of |С Т С Э В 9 7 5 — 78 )
manganese protoxide
Взамен
ОКСТУ 1509 ГОСТ 2642.12—81
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая
1986 г. № 1312 срок действия установлен
с 01.07.87
до 01.07.92
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на магнезиальные и
магнезиально-известковые огнеупорные материалы и изделия и
устанавливает фотометрический метод определения закиси мар
ганца (при массовой доле от 0,05 до 1,0 % ).
Метод основан на окислении марганца в азотнокислом или
сернокислом растворе перйодатом калия в присутствии фосфор
ной кислоты. Оптическую плотность окраски перманганат-ионов
измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при
длине волны 530 нм или при употреблении желто-зеленого све
тофильтра.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 975— 78.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2642.0—86.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или колориметр электрический лаборатор
ный.
Чашка платиновая № 118—3 по ГОСТ 6563— 75.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484— 78.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
георадарное сканирование 1352
Страница 2
Стр. 2 ГОСТ 2642.12—86
Кислота азотная по ГОСТ 4461— 77 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Калий йоднокислый (перйодат калия), твердый.
Марганец металлический по ГОСТ 6008—75, 99,95%.
Стандартный раствор закиси марганца: 0,7752 г марганца по
мещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стек
лом и растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при
нагревании. Затем раствор охлаждают, переводят мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки, перемешивают.
Стандартный раствор с массовой концентрацией закиси марган
ца 0,001 г/см3 (раствор А ).
Градуировочный стандартный раствор закиси марганца: отби
рают пипеткой 50 см3 стандартного раствора закиси марганца А_
в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и
перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой
концентрацией закиси марганца 0,0001 г/см3 (раствор Б).
Для приготовления стандартного раствора закиси марганца
допускается использовать калий марганцевокислый по ГОСТ
20490— 75.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чаш
ку, смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5—6 ка
пель азотной или серной кислоты, 5— 10 см3 раствора фтористо
водородной кислоты и осторожно нагревают до выделения бурых
паров окислов азота (или белых паров соляной кислоты). Оста
ток обрабатывают 50— 60 см3 воды, подкисляют 10 см3 азотной
кислоты и нагревают до растворения на песчаной бане. Раствор
перемешивают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят водой до метки и перемешивают.
В стакан вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть
от 20 до 50 см3 исходного раствора, в котором должно быть не
более 0,001 г закиси марганца. Прибавляют 10 см3 азотной кис
лоты и 10 см3 фосфорной кислоты, добавляют 0,3—0,4 г перйодата
калия, нагревают 5— 10 мин при 90°С до образования устойчивой
окраски. После охлаждения окрашенный раствор переводят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и
перемешивают.
Измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм или
при применении желто-зеленого светофильтра. Раствором срав
нения служит раствор контрольного опыта, содержащий все при
меняемые реактивы.
1363
Страница 3
ГОСТ 2642.12—86 Стр. 3
Массу закиси марганца в граммах находят по градуировочному
графику, который строят в тех же условиях.
3.2. Для построения градуировочного графика в семь из вось
ми колб вместимостью по 100 см3 отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0;
8,0 и 10,0 см3 градуировочного раствора закиси марганца Б, при
бавляют в каждую колбу 10 см3 азотной кислоты и 10 см3 фос
форной кислоты. Растворы нагревают до кипения и затем окис
ляют перйодатом калия при нагревании. Далее поступают, как
указано в п. 3.1. По измеренным величинам оптических плотнос
тей и соответствующим им массам закиси марганца в граммах
строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю закиси марганца
(X) в процентах вычис-
ляют по формуле
m-IMOO
m1-V1 У
где т — масса закиси марганца, найденная по градуировочному
графику, г;
V —объем исходного раствора, см3;
т\ -— масса навески, г;
У\ —объем аликвотной части исходного раствора, см3;
4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных опре
делений не должны превышать допускаемых значений, приведен
ных в таблице.
Массовая доля закиси марганца, ?0 Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,05 до 0,50 включ. 0,03
Св. 0,5 » 1,0 » 0,06
1374
Страница 4
Изменение № 1 ГОСТ 2642.12 86 Материалы и изделия огнеупорные. Метод
определения закиси мар!анца
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.10.89 Лг 3176
Дат?, введения 01.07.90
На обложке, первом странице н вводной части стандарта заменить обозна
чение СТ СЭВ 975—78- па СТ СЭВ 975—88.
Наименование стандарта. Заменить сдово «метод» на «методы», «method»
на «methods»
Вводная часЧь Первый абзац -Заменить слова* «фотометрический метод
определения закиси марганца (при массовой доле от 0,05 до 1,0 %)» на
«методы определения закиси марганца - фотометрический (при массовой доле
закиси марганца от 0,05 до 1,0 %) и атомно-абсорбционный (при массовой
толе закиси марганца ог 0.01 до 1,0 %)»;
второй абзац Заменить слово «Метод» на «Фотометрический метод»;
дополнить абзацем (после второго)* «Атомно-абсорбцнонный метод основан
на разложении пробы соляной кислотой или спекании с перекисью натрия и
намерении абсорбции *акиси марганца в пламени возд\ \-ацетилен при длине
волны 279,5 нм»
Стандарт дополнить наименованием (перед разд 1);
«Фотометрический метод определения закиси марганца в магнезиальных
и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях
(при массовой доле закиси марганца от 0,05 до 1,0 %)».
Раздел 2. Третий абзац дополнить словами: «раствор с массовой долей
40 %»;
девятый абзац. Заменить слова и значение: «мерную колбу» на «в мерную
колбу», 0,001 г/см-' на 1,000 мг/см h
десятый абзац. Заменить значение 0,0001 г/см3 на 0,100 мг/см3;
последний абзац исключить.
Пункт 3.1, Второй абзац Заменить значение: 0,001 г на 1,0 мг.
Пункт 4 2. Таблицу изложить в новой редакции:
Массовая доля закиси марганца, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,01 до 0,02 включ. 0,002
Св. 0,02 » 0,05 » 0,004
» 0,05 » 0,10 » 0,006
» 0,10 0,25 » 0,010
» 0,25 0,50 0,03
» 0,50 » 1,00 0,06
Стандарт дополнить разделами — 5—9.
«Атомно-абсорбционный метод определения закиси марсанца в магнезиальных
и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях
(при массовой доле закиси марганца отЧ),01 до 1,0 %)
5. Общие требования
5.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2642.0—86
6. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для заки
си марганца.
Тигли платиновые и серебряные по ГОСТ 6563—75
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 1:1 и 1:4.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.
( Продолжение см. с. 246)
245Показаны первые 4 из 9
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.