ГОСТ 2642.6-86

УД К 666.76:543.06:006.354                                        Группа И29

                                Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А        ССР



                                      МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
                                                                                          ГОСТ
                                         Методы определения двуокиси титана             2642.6—86
                                           Refractory materials and products.           JCT СЭВ 974— 78,
                                           Methods for the determination of             СТ СЭВ 2890— 81)
                                                    titanium dioxide
                                                                                              Взамен
                                                                                          ГОСТ 2642.6—81
                                ОКСТУ 1509

                                Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая
                                1986 г. № 1311 срок действия установлен
                                                                                              с 01.07.87
                                                                                                   до 01.07.92

                                               Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                                   Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье,
                                материалы, массы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные,
                                глиноземистые, глиноземо-известковые, магнезиальные и магне­
                                зиально-известковые и устанавливает методы определения двуо­
                                киси титана: фотометрический метод с диантипирилметаном при
                                массовой доле двуокиси титана от 0,02 до 0,20% и фотометричес­
                                кие методы с перекисью водорода при массовой доле двуокиси
                                титана от 0,1 до 5%.
                                   Стандарт полностью      соответствует СТ СЭВ 974—78 и СТ
                                СЭВ 2890—81.

                                                             1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                   1.1. Общие         требования к методам         анализа — по       ГОСТ
                                2642.0—86.

                                      2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
                                            (при массовой доле двуокиси титана от 0Г20 до 5%]

                                   2.1. Сущность метода
                                   Метод основан на образовании комплексного соединения тита­
                                на с перекисью водорода, окрашенного в желтый цвет, измере-


                                Издание официальное                                 Перепечатка воспрещена
                                       ★

                                                                                                             7
салфетки для сервировки стола

Стр. 2 ГОСТ 2642.6—86

 нии интенсивности его окраски в сернокислой среде в области
 светопропускания 400—450 нм при использовании синего свето­
  фильтра.
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабора­
  торный.
     Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­
 ратуру нагрева 900— 1000 °С.
     Тигли платиновые № 100—7 и 100— 10 по ГОСТ 6563—75.
     Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
     Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез­
 воживают при (400±20) °С.
     Калий углекислый по ГОСТ 4221—76.
     Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, без­
 водного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотно­
 шении 1:1:1.
     Смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетра­
 борнокислый безводный смешивают в соотношении 2:1.
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:20 и 1:9.
     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
     Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, разбавленная 1:9.
     Титана (IV) окись, ч. д. а. или ос. ч.
     Стандартный раствор двуокиси титана: навеску двуокиси тита­
 на массой 0,2 г, предварительно прокаленную при (1000 =Ь50) °С
до постоянной массы, сплавляют в кварцевом или платиновом тиг­
ле с 4 г пиросернокислого калия при температуре       (850 ±50) °С
 до получения прозрачного расплава. Остывший сплав растворяют
 в 150 см3 раствора серной кислоты (1:9) при нагревании на элек­
 троплитке с закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раст­
 вор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
до метки раствором серной         кислоты (1:20),   перемешивают.
 Стандартный раствор с массовой концентрацией двуокиси титана
0,0002 г/см3.
    2.3. Проведение анализа
    2.3.1.    Навеску материала      массой 0,2 г (при массовой доле
двуокиси титана до 3%) и 0,1 г (при массовой доле двуокиси
титана свыше 3%) помещают в платиновый тигель, смешивают с
2—3 г смеси для сплавления, сплавляют в муфельной печи при
 (1000±50) °С в течение 15—20 мин.
    Сплав охлаждают, растворяют в растворе серной          кислоты
(1:20), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибав­
ляют 2—3 капли ортофосфорной кислоты, 3 см3 раствора пере­
киси водорода (1:9), доливают до метки тем же раствором сер­
ной кислоты, перемешивают.

80

ГОСТ 2642.6—86 Стр. 3

   Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколори­
метре с синим светофильтром                (область        светопропускания
400—450 нм) в кювете с толщиной               слоя 20 мм. В качестве
раствора сравнения используют раствор контрольного                    опыта,
проведенный через все стадии анализа содержащий все применя­
емые реактивы в соответствующих количествах.
   Массу двуокиси титана в граммах              определяют по градуиро­
вочному графику.
   Для определения массовой доли двуокиси титана можно ис­
пользовать аликвотную часть исходного раствора (1 и 3) после
выделения двуокиси кремния по ГОСТ 2642.3—86 или аликвот­
ные части раствора (1 и 2), полученные по ГОСТ 2642.5—86.
    2.3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют бюреткой
аликвотные части стандартного раствора                титана: 2,0; 4,0; 7,0;
10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30,0 см3, что соответствует 0,0004; 0,0008;
0,0014; 0,0020; 0,0030; 0,0040; 0,0050 и 0,0060 г двуокиси титана.
   В каждую колбу прибавляют по 2—3 капли ортофосфорной
кислоты, по 3 см3 раствора перекиси водорода, доливают до мет­
ки раствором серной кислоты (1:20), перемешивают.
    Далее определение проводят по п. 2.3.1. В качестве раствора
сравнения используют раствор контрольного опыта.
    По найденным средним арифметическим значениям оптичес­
кой плотности из трех серий опытов и соответствующим им мас­
сам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.
   2.4. Обработка результатов
    2.4.1.   Массовую долю двуокиси титана (X) в процентах вычис­
ляют по формуле
                               у _т* 100
                                     тг    9
где т — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному
         графику, г;
    гп\ — масса навески, г.
   При анализе аликвотной части раствора массовую долю двуо­
киси титана (А\) в процентах вычисляют по формуле
                            У _ от-V-100
                              ^.m i    *
где V — объем исходного раствора, см3;
    V\ — аликвотная часть исходного раствора, взятая для опре­
         деления двуокиси титана, см3.
   2.4.2 Абсолютные расхождения результатов параллельных оп­
ределений не должны превышать допускаемых значений, приве­
денных в табл. 1.


                                                                      81

Стр. 4 ГОСТ 2642.6—86

                                                                       Таблица             1


      М ассовая доля двуокиси титана, %   А бсолю тное д оп ускаем ое р асхож ден и е, %



 От 0, 2 до 0, 5 включ.                                     0,05
 Св. 0,5 » 1,0 »                                            0,07
  » 1,0 » 2,5 »                                             0,10
  » 2,5 » 5,0 »                                             0,20


     3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В
     МАГНЕЗИАЛЬНЫХ И МАГНЕЗИАЛЬНО-ИЗВЕСТКОВЫХ ОГНЕУПОРНЫХ
                      МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ
             (при массовой доле двуокиси титана от 0,02 до 0,20%)

   3.1. Сущность метода
   В кислом растворе титан образует с диантипирилметаном ок­
рашенный в желтый цвет комплексный катион (TiR3)4+ , оптиче­
скую плотность которого измеряют при длине волны 385 нм или
при использовании синего светофильтра.
   3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
   Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабора­
торный.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и раст­
вор молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм3.
   Кислота аскорбиновая, раствор 50 г/д м 3.
   Диантипирилметан, раствор 50 г/дм 3 в растворе соляной кис­
лоты 1 моль/дм3.
   Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
   Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез­
воживают при (400±20) °С.
   Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и тет-
раборнокислого натрия безводного в соотношении 2:1.
   Титана (IV) окись, ч.д.а. или ос.ч.
   Стандартный раствор двуокиси титана: 0,100 г двуокиси тита­
на, прокаленной при (1000+50) °С до постоянной массы, сплавля­
ют в платиновом тигле с 3—4 г смеси для сплавления. Сплав ох­
лаждают и растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1).
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, дово­
дят до метки водой и перемешивают. Стандартный раствор с мас­
совой концентрацией двуокиси титана 0,0001 г/см3 (раствор А).
   Градуировочный стандартный раствор двуокиси титана: отби­
рают пипеткой 50 см3 стандартного раствора двуокиси титана А
в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 100 см3 раст­
вора соляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемеши-
82