ГОСТ 2642.4-86

УД К 666.76:543.06:006.354                                         Группа И29

                       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А     ССР


                             МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
                                                                                     гост
                               Методы определения окиси алюминия
                                                                                2642.4 -8 6
                                                                               (СТ СЭВ 972— 78г
                                  Refractory materials and products.            СТ СЭВ 973— 78,
                                  Methods for the determination of             СТ СЭВ 2217— 80,
                                           aluminium oxide                     СТ СЭВ 4548— 84)
                                                                                     Взамен
                      ОКСТУ 1509                                                 ГОСТ 2642.4—31

                       Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая?
                       1986 г. № 1311 срок действия установлен
                                                                                     с 01.07.87
                                                                                          до 01.07.92

                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                         Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье,
                      материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глино­
                      земистые, глиноземо-известковые, магнезиальные, магнезиально-
                      известковые, известковые, магнезиально-шпинелидные, магнезиаль­
                      но-силикатные и карбид-кремниевые и устанавливает методы оп­
                      ределения окиси алюминия: комплексонометрические методы при
                      массовой доле окиси алюминия от 0,5 до 99 %; комплексономет-
                      рический метод определения окиси алюминия в хромсодержащих,
                      огнеупорах после предварительного отделения хрома в виде хло­
                      ристого хромила при массовой доле окиси алюминия от 2 до 20 %;
                      фотометрические методы: для магнезиальных и магнезиально-из­
                      вестковых огнеупоров при массовой доле окиси алюминия до 1 %
                      и для кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий при
                      массовой доле окиси алюминия до 1,5 %.
                         Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 972—78, СТ СЭВ
                      973—78, СТ СЭВ 2217—80, СТ СЭВ 4548—84.

                                                    1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                         1.1. Общие требования           к методам        анализа — по       ГОСТ
                      2642.0—86.



                      Издание официальное                                  Перепечатка воспрещена
                             ★

новогодние салфетки
                      36

ГОСТ 2642.4—86   Стр.    2

     2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ
           АЛЮМИНИЯ БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
           (при массовой доле окиси алюминия от 15 до 99%)

    2.1. Сущность метода
    Метод основан на разложении алюмосиликатных и глинозе­
 мистых огнеупорных материалов сплавлением со смесью, состоя­
 щей из равных по массе частей углекислого натрия, углекислого
 калия, тетраборнокислого натрия, последующем переведением алю­
 миния в алюминат и комплексонометрическом титровании его в
среде ацетатного буферного раствора при pH 4,8—5,0 с использо­
ванием раствора сернокислой меди в качестве второго титранта и
 индикатора ПАН.
    2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
    Печи муфельные с терморегулятором, обеспечивающие темпе­
 ратуру нагрева до 950— 1000 °С и 1000— 1100°С.
    Тигли платиновые № 100—7 по ГОСТ 6563—75.
    Тигли серебряные № 102—8 по ГОСТ 6563—75.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
    Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез­
 воженный при (400±20) °С.
    Калий углекислый по ГОСТ 4221—76.
    Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, без­
водного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотно­
шении 1:1:1.
    Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и
безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1 (реко­
мендуется для разложения проб с массовой долей окиси алюми­
ния до 70 % наряду с тройной смесью).
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и 1:3.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:1.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х.ч.; раствор 300 г/дм3,
хранят в полиэтиленовом сосуде.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N ', N '-тетрауксусноц
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор мо*
лярной концентрации 0,025 моль/дм3.
    Медь ( I I ) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ
4165—78, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3: 12,5 г
сульфата меди растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кис­
лоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.
   Медь ( I I ) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ
4165—78, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3: 6,25 г
сульфата меди растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кис­
лоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
                                                                     37

Стр.   3 ГОСТ 2642.4—86

   Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2 нафтол (ПАН), спиртовый
раствор 2 г/дм3.
   Спирт этиловый ректификованный      технический по  ГОСТ
18300—72.
   Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор молярной концен­
трации 2 моль/дм3.
   Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78.
   Раствор ацетатный буферный с pH 4,8—5,0: 1 дм3 2 моль/дм3
раствора уксусной кислоты смешивают с 1 дм3 раствора, содер­
жащего 540 г уксуснокислого натрия 3-водного.
   Индикаторная бумага конго.
   Алюминий марки А 995 по ГОСТ 11069—74, стружка.
   Стандартный раствор окиси алюминия: точную навеску мас­
сой 0,65—0,66 г металлического алюминия растворяют в 150 см3
соляной кислоты (1:1), переводит в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают (для приго­
товления этого стандартного раствора могут быть использованы
также соли алюминия квалификации ос.ч. или х.ч,).
   Массовую концентрацию стандартного раствора окиси алюми­
ния (С) в г/см3 окиси алюминия вычисляют по формуле
                          Р   _   т Л   ,8895
                                        Гооо    ’
где т — масса навески металлического алюминия, г;
1,8895 — коэффициент пересчета алюминия на окись алюминия.
    Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759—75 х.ч, или
ос.ч. марки 12—2.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
    Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, раствор 20 г/дм3,
к которому добавляют несколько капель аммиака до изменения
цвета по индикаторному метиловому красному.
    Индикатор метиловый красный, спиртовый раствор 1 г/дм3.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор 10 г/дм3.
    Стандартный раствор окиси алюминия; навеску хлористого
алюминия массой 5,7—6,0 г растворяют в 100 см3 раствора соля­
ной кислоты (1:3) в стакане вместимостью 200 см3. Раствор пе­
реводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до
метки водой, перемешивают.
    Стандартный раствор окиси алюминия с массовой концентра­
цией окиси алюминия около 0,0012 г/см3.
    Точную массовую концентрацию раствора окиси алюминия
устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан
вместимостью 250—300 см3 отбирают 50 см3 стандартного раст­
вора, добавляют воды 20—25 см3, 2 г хлористого аммония, нагре­
вают до кипения и осаждают раствором аммиака гидроокись алю­
миния, добавляя его до слабого запаха. Раствор с осадком наг-
38

ГОСТ 2642.4—86   Стр.    4

ревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают на
фильтр диаметром 11 см «красная лента». Осадок промывают го­
рячим раствором азотнокислого аммония до отрицательной реак­
ции на ион хлора (реакция в 3 см3 фильтрата с 2—3 каплями
раствора азотнокислого серебра).
   Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый ти­
гель, подсушивают, озоляют и прокаливают до постоянной массы
в муфельной печи при (1100±50) °С.
   Массовую концентрацию стандартного раствора (Ci) в г/см3
окиси алюминия вычисляют по формуле
                            г — т
                            C l “ 50" »
где т — масса осадка окиси алюминия, г;
    50 — объем стандартного раствора окиси алюминия,         взятый
        для анализа, см3.
    2.2.1. У с т а н о в к а массовой       концентрации   ра­
с т в о р а т р и л о н а Б по о к и с и а л ю м и н и я
     В коническую колбу вместимостью 300 см3 помещают 10 см3
стандартного раствора окиси алюминия, приливают 2—3 см3 со­
ляной кислоты, 70— 100 см3 воды и 25 см3 раствора трилона Б.
Содержимое колбы нагревают до кипения, остывший до 70—80 °С
раствор нейтрализуют раствором аммиака до переходного цвета
индикаторной бумаги конго, приливают 15—20 см3 буферного ра­
створа с pH 4,8—5,0, 5—7 капель раствора индикатора ПАН и
оттитровывают избыток раствора трилона Б раствором сернокис­
лой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине­
фиолетовую. Проводят три параллельных титрования.
    Массовую концентрацию раствора трилона Б (Сг) в г/см3 оки­
си алюминия вычисляют по формуле
                        г   _    10-С
                                V-K-Vx ’

где 10 — объем стандартного раствора окиси алюминия, взятый
          для титрования, см3;
     С — массовая концентрация стандартного раствора окиси алю­
          миния, г/см3 окиси алюминия;
      V — объем прилитого раствора трилона Б, см3;
     К■ — соотношение между растворами трилона Б и сернокис­
          лой меди;
     V\ — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на
          титрование, см3.
   2.2.2. Устанавливают соотношение между растворами трилона
Б и сернокислой меди (/С) : 10 см3 раствора трилона Б помещают
в коническую колбу вместимостью 300 см3, приливают примерно
                                                                    39