ГОСТ 2642.5-86

УД К 666.76:543.06:006.354                                            Группа И25»

                 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А        ССР



                       МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
                                                                            го с т
                            Методы определения окиси железа
                                                                          2642.5-86
                                                                         |C T С Э В 9 7 0 — 7 8 ,
                            Refractory materials and products.           С Т С Э В 9 7 1 — 78,
                             Methods for the determination of
                                        iron oxide                       СТ С Э В 2 8 8 8 — 811
                                                                                Взамен
                 ОКСТУ 1509                                                 ГОСТ 2642.5—81


                 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мал
                 1986 г. Н* 1311 срок действия установлен
                                                                               с 01.07.87
                                                                                        до 01.07.92

                                Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                     Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье,
                 материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глино­
                 земистые, глиноземо-известковые, магнезиальные, магнезиально­
                 известковые, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикат­
                 ные и карбидкремниевые и устанавливает методы определения
                 окиси железа: фотометрический       метод с сульфосалициловой
                 кислотой при массовой доле окиси железа от 0,5 до 6%; фото­
                 метрические методы при массовой доле окиси железа от 0,01 до*
                 2,5 % с использованием в качестве комплексообразователя 1,10-
                 фенантролина; комплексонометрические методы при массовой
                 доле окиси железа от 0,3 до 10 %; титриметрический титаномет­
                 рический метод анализа для хромсодержащих огнеупоров без
                 предварительного отделения хрома при массовой доле окиси же­
                 леза от 2,5 до 20 % и атомно-абсорбционный метод при массовой
                 доле окиси железа от 0,01 до 0,6 %.
                     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 970—78, СТ СЭВ
                 971 — 78 и СТ СЭВ 2888—81.

                                              1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                    ГГ Общие           требования к       методам    анализа — по           ГОСТ'
                 2642.0—86.

                 Издание официальное                                     Перепечатка воспрещена
                       ★

                                                                                                    61
кружево купить

Стр. 2 ГОСТ 2642.5^-86

            2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
                 (при массовой доле окиси железа от 0,5 до 6%)


   2.1. Сущность метода
   Метод основан на измерении оптической плотности образую­
щегося в аммиачной среде комплекса трисульфосалицилата же­
леза при использовании сульфасалициловой кислоты в качестве
комплексообразователя.
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
       П е ч ь муфельная с терморегулятором,      обеспечивающая темпе­
 р а т у р у нагрева 950— 1000 °С.
   Тигли платиновые № 100—7 и 100— 10 по ГОСТ 6563—75.
   Колориметр фотоэлектрический лабораторный.
   Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
   Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез­
воживают при (400±20) °С.
   Калий углекислый по ГОСТ 4221—76.
   Смесь для сплавления: углекислый натрий тетраборнокислый
натрий безводный и углекислый калий смешивают в соотношении
1 : 1: 1.
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:9.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1:3.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
     Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478—78, раст­
вор 300 г/дм3.
    Аммоний виннокислый средний по ГОСТ 4951—79,        раствор
250 г/дм3.
    Железа окись по ГОСТ 4173—77, х. ч. или железо карбониль­
ное по ГОСТ 13610—79.
     Стандартный раствор окиси железа: 0,1 г высушенной     при
 (110 ±5) °С в течение 1 ч окиси железа помещают в коническую
колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты
 (1:1) и, накрыв колбу, нагревают на водяной бане до полного
растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную кол­
бу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемеши­
вают. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси же­
леза 0,0001 г/см3 (раствор А).
    Градуировочный стандартный раствор окиси железа; отмеря­
ют пипеткой 20 см3 стандартного раствора А, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 серной кислоты
(1:9) и доводят водой до метки, перемешивают. Градуировочный

62

ГОСТ 2642.5—86 Стр.    S

 стандартный раствор с массовой концентрацией окиси железа
 0,00002 г/см3 (раствор Б).
    2.3. Проведение анализа
     2.3.1. П р и г о т о в л е н и е и с х о д н ы х р а с т в о р о в д л я
 проведения анализа
    Для получения исходного раствора навеску материала массой
 0,25—0,5 г смешивают в платиновом                тигле с 3—5 г смеси для
 сплавления и сплавляют в муфельной печи при                    температуре
 (950± 50) °С в течение 20—40 мин. Остывший сплав помещают в.
 стакан, в который предварительно налито 60 см3 нагретой до
 60—70 °С соляной кислоты (1:3); растворение ведут при нагре­
 вании.
     Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
 250 см3 (при необходимости фильтруют), доводят до метки водой
 и перемешивают (раствор 1).
    При проведении анализа кремнеземистых, полукислых и ша­
 мотных огнеупоров, содержащих свыше 40% двуокиси кремния,
 исходный раствор готовят по ГОСТ 2642.4—86, разд. 3.
     Полученный раствор охлаждают (при необходимости фильт­
 руют), переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, дово­
 дят водой до метки и перемешивают (раствор 2).
     Аликвотные части растворов 1 и 2 используют для определе­
 ния окиси железа и двуокиси титана фотометрическим методом.
Для определения используют также аликвотную часть раствора
 1 и 3, полученного по ГОСТ 2642.3—86 или ГОСТ 2642.4—86.
    2.3.2. Для определения массовой доли окиси железа отбирают
аликвотные части 5 или 10 см3 исходных растворов 1 или 2 в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2 см3 раствора
винно-кислого аммония, 15—20 см3 раствора сульфосалициловой
кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой ок­
раски и еще 5 см3 в избыток. Раствор охлаждают, доводят до
метки водой и перемешивают.
    Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколоримет­
ре с синим            светофильтром          (область      светопропускания
400—450 нм) в кювете с толщиной слоя 30 или 50 мм. В качест­
ве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта,
содержащий все применяемые реактивы.
    Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному
графику.
    2.3.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют аликвот­
ные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 2,5; 5,0;
10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см3, что соответствует             0,00002; 0,00005;
0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006 г окиси железа. Добавляют
соответственно: 24,0; 22,5; 20,0; 15,0; 10,0; 5,0 см3 воды.
                                                                           63

Стр. 4 ТОСТ 2642.5—86

   В каждую колбу прибавляют по 2 см3 раствора виннокислого
аммония, 15—20 см3 раствора сульфасалициловой кислоты, раст­
вор аммиака до перехода окраски раствора в желтую и в избыток
5 см3. Растворы в колбах доводят до метки водой и перемешива­
ют. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколори­
метре с синим     светофильтром    (область   светопропускания
400—450 нм) в кювете с толщиной слоя 30—50 мм. В качестве
раствора сравнения используют раствор     контрольного опыта,
содержащий в соответствующих количествах все      применяемые
растворы.
   По найденным значениям оптической плотности и соответ­
ствующим им массам окиси железа в граммах строят градуиро­
вочный график.
   2.4. Обработка результатов
   2.4.1. Массовую долю окиси железа (X) в процентах вычис­
ляют по формуле
                                   v    т- 250 *100
                                           “ Тf
                                            V-mx      у




где т — масса окиси железа, найденная по градуировочному гра­
          фику, г;
   250 — исходный объем раствора, см3;
     V — объем аликвотной части раствора, см3;
    т\ — масса навески, г.
   2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных оп­
ределений не должны превышать допускаемых значений, приве­
денных в табл. 1.
                                                                      Таблица          1

        Массовая доля окиси железа, %          Абсолютное допускаемое расхождение, %


  От 0,3 до 1 ,0 включ.                                      0,05
  Св. 1 , 0 » 2, 5 »                                         0,10
   » 2,5 » 5,0 »                                             0,15
   » 5,0 » 10,0 »                                            0,20
   » 10,0 » 20,0 »                                           0,30



      3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
                  (при массовой доле окиси железа от 0Г3 до 10%)

   3.1. Сущность метода
   Метод основан на титровании железа раствором трилона Б
при pH 1,5—2,0 в присутствии сульфосалициловой кислоты в ка­
честве индикатора.
*64