ГОСТ 2642.12-97

ГОСТ 2642.12-97


                               М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т




                                                   О ГНЕУПОРЫ
                                              И ОГНЕУПОРНО Е СЫ РЬЕ

                                          Методы определения оксида марганца (II)


                                                           Издание официальное
                              БЗ 1-2000




                                                      МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                             НО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                                 Ми н с к




накидка на свадебное платье

ГОСТ 2642.12-97

                                               Предисловие

    1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации М ГК 9;
Украинским Государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО)

     ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифи­
кации

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол Ne 11 от 23 апреля 1997 г.)

      За принятие проголосовали:

                                                                П аимснопанис национального органа
                 Н аим енование rocyaapci ва
                                                                         по стандартизации

А зербай дж ан ская Респ убли ка                   А зг о с с т а н д а р т
Р еспублика А рм ения                              А р м го ссган д ар т
Р есп у б л и ка Беларусь                          Г осстандарт Беларуси
Р е с п у б л и к а К а за х с т а н               Г о с с т а н д а р т Р е с п у б л и к и К а за х с т а н
К и р ги зск ая Р есп у б л и ка                   К и рги зстан дарт
Р осси й ская Ф едерация                           Госстандарт Р осси и
Республика Т адж икистан                           Т адж ик! осстандарт
Т уркм енистан                                     Г лавная государствен н ая и н сп ек ц и я Т уркм ен и стан а
Р е с п у б л и к а У зб е к и с т а н             У зг о с с г а н д а р т
У краина                                           Г осстандарт У краи н ы


     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и
метрологии от 15 декабря 1999 г. № 5!3-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.12—97 введен
в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля
2000 г.

      4 ВЗАМЕН ГОСТ 2642.12-86




                                                                 ® ИПК Издательство стандартов, 2000

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без
разрешения Госстандарта России
11

ГОСТ 2642.12-97

М     Е   Ж   Г   О   С   У   Д     А   Р   С   Т   В    Е   Н   Н   Ы    Й            С Т А Н Д А Р Т



                              ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

                                   Методы определения оксида марганца (И)

                                      Refractories and refractor)' raw materials.
                                  Methods for determination o f manganese (II) oxide




                                                                                        Д ата введения 2000—07—01



      1 Область применения
     Настоящий стандарт распустраняется на огнеупорное сырье, материалы и изделия всех типов
и устанавливает методы определения оксида марганца (II):
     - фотометрический — при массовой доле оксида марганца (II) от 0,05 до 1,0 % для высоко-
магнезиальных и магнезиально-известковых огнеупоров;
     - фотометрический — при массовой доле оксида марганца (II) от 0,03 до 1,0 % для алюмоси­
ликатных и высокомагнезиальных огнеупоров;
     - атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида марганца (II) от 0,1 до 10 % для всех
типов огнеупоров.

      2 Нормативные ссылки
      В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
      ГОСТ S3—79 Натрий углекислый. Технические условия
      ГОСТ 1277—75 Серебро азотнокислое. Технические условия
      ГОСТ 2642.0—S6 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам
      анализа
      ГОСТ 2642 3—97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV)
      ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
      ГОСТ 4197 —74 Натрий азотистокислый. Технические условия
      ГОСТ 4199 —76 Натрий тетраборно-кислый Ю-водный. Технические условия
      ГОСТ 4204 —77 Кислота серная. Технические условия
      ГОСТ 4461 —77 Кислота азотная. Технические условия
      ГОСТ 4521 —78 Ртуть (I) азотнокислая 2-водная. Технические условия
      ГОСТ 6008 —90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия
      ГОСТ 6552 —80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
      ГОСТ 6563 —75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические усло-
ВИЯ
      ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
      ГОСТ 20478—75 Аммоний надсерно-кислый. Технические условия
      ГОСТ 20490—75 Калий марганцовокислый. Технические условия.

      3 Общие требования
      Общие требования к методам анализа и безопасности труда — по ГОСТ 2642.0.




Издание официальное
                                                                                                                1

ГОСТ 2642.12-97

     4 Фотометрический метод определения оксида марганца (II) (при массовой
     доле от 0,05 до 1,0 %)
      4.1 Сущность метода
      Метод основан на окислении марганца в азотнокислом или сернокислом растворе перйодатом
калия в присутствии фосфорной кислоты. Оптическую плотность окраски перманганат-ионов
измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 530 нм или с
помощью желто-зеленого светофильтра.
      4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
      Спектрофотометр паи колориметр электрический лабораторный.
      Чашка платиновая № 118-3 по ГОСТ 6563.
      Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1 :1 .
      Кислота серная по ГОСТ 4204.
      Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
      Калий йоднокислый (перйодат калия), твердый.
      Марганец металлический по ГОСТ 6008. 99.95 %.
      Стандартный раствор оксида марганца (11): 0,7752 г марганца помешают в стакан вместимос­
тью 250 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты ( 1 :1 )
при нагревании. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят водой до метки, перемешивают.
      Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,001 г/см5 (раствор А).
      Градуировочный стандартный раствор оксида марганца (II): отбирают пипеткой 50 см5 стан­
дартного раствора оксида марганца (11) (раствор А) в мерную колбу вместимостью 5(H) см3, доводят
водой до метки и перемешивают.
      Градуировочный стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида марганца (II)
0,0001 г/см1(раствор Б).
      Ятя приготовления стандартного раствора оксида марганца (II) допускается использовать
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
      4.3 Проведение анализа
      4.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими
каплями воды, прибавляют 5—6 капель азотной или серной кислоты, 5—10 см3 раствора фтористо­
водородной кислоты, осторожно нагревают до выделения бурых паров оксидов азота (или белых
паров серной кислоты). Остаток обрабатывают 50—60 см' воды, подкисляют 10 см3 азотной кислоты
и нагревают до растворения на песчаной бане. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
      В стакан вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть 20—50 см3 исходного раствора, в
котором должно быть не более 0,001 г оксида марганца (II). Прибавляют 10 см3 азотной кислоты и
10 см3 фосфорной кислоты, добавляют 0,3—0,4 г перйодата калия, нагревают 5—10 мин при
температуре 90 С до возникновения устойчивой окраски. После охлаждения окрашенный раствор
переводят в мерную каабу вместимостью 100 см 1, доводят до метки водой и перемешивают.
      Измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм или при применении желто-зеле­
ного светофильтра. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все
применяемые реактивы.
      Массу оксида марганца (II) в граммах находят по градуировочному графику, который строят
в тех же условиях.
      4.3.2 Для построения градуировочного графика и семь из восьми колб вместимостью по
100 см3 отмеряют 1,0; 2.0; 3,0: 4,0: 6,0; 8,0; 10.0 см3 градуировочного раствора оксида марганца (II)
(раствор Б), прибавляют в каждую колбу 10 см3 азотной кислоты и 10 см3 фосфорной кислоты.
Растворы нагревают до кипения и затем окисляют перйодатом калия при нагревании. Далее
поступают, как указано в 4.3.1. По измеренным величинам оптических плотностей и соответству­
ющим им массам оксида марганца (II) в граммах строят градуировочный график.
      4.4 Обработка результатов
      4.4.1 Массовую долю оксида марганца (II) X. %, вычисляют по формуле
                                           X n т,
                                               J uУ,L . m ,                                       ( 1)


где т — масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, г;
     V — объем исходного раствора, см3;
   /и, — масса навески, г;
    V, — объем аликвотной части исходного раствора, см3.
2