Межгосударственный стандарт
ГОСТ 13997.11-84
Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окисей натрия и калия
Zirconium containing refractory materials and products. Methods of determination of sodium and potassium oxides
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа И29
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ
ОГНЕУПОРНЫ Е ЦИ РКОНИ ЙСОДЕРЖАЩИ Е
ГОСТ
Методы определения окисей натрия и калия 13997. 11-84
Zirconium containing refractory materials and products.
Methods o f determ ination o f sodium and potassium oxides
МКС 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 01.07.85
Настоящий стандарт устанавливает методы определения окисей натрия и калия в матернатах и
изделиях огнеупорных цнрконийсодержащих: пламенно-фотометрический метод определения окисей
натрия и калия при массовой доле окисей натрия и калия от 0,10 до 1,0 % каждого и иламенно-
фотомегрический метод определения окисей натрия и кадия (при массовой дате окисей натрия и катим
от 0, К) и свыше 1,5 %). предусматривающий варианты измерений по гравировочному графику и по
методу ограничивающих растворов в огнеупорных матернатах и изделиях из них с массовой долей
двуокиси циркония до 65 %. кроме батделеитовых.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4432—83 в части пламенно-фотометрического метола определе
ния окисей натрия и катня в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси
циркония до 65 % , кроме бадде.тентовы.х.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анатиза - по ГОСТ 13997.0.
2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОКИСЕЙ НАТРИЯ И КАЛИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на введении раствора сернокислых солей натрия и катия в пламя горелки в
виде аэрозоля и измерении интенсивности излучения методом спектрофотометрии пламени: натрия
- при длине волны (589±5) нм, катия — при (768±5) нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный типа ПФ-102 или другие, обеспечивающие требуемую точность
измерения.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. раствор с массовой долей 40 % .
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный раствор.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 % .
Чашка платиновая по ГОСТ 6563, № 112—3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Издание официальное Перепечатка воскрешена
жилищное строительство2
Страница 2
ГОСТ 13997.11-84 С. 2
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску материала массой 0,5 г помешают в платиновую чашку, смачивают водой, прибав
ляют 1 см’ серной кислоты, 10-15 см1фтористоводородной кислоты (если в пробе содержатся органи
ческие вещества или свободный углерод, то навеску пробы предварительно прокаливают при
(700±20) *С в окислительной среде), выпаривают на закрытой электроплитке при периодическом
помешивании до получения влажного остатка, затем приливают 10 см5фтористоводородной кислоты и
выпаривают досуха.
Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при 700—800 "С в течение 5 -1 0 мин. Остаток в
чашке обрабатывают горячей водой, приливают расгвор аммиака до появления легкого запаха. Содер
жимое в платиновой чашке нагревают до кипения, отфильтровывают, собирая фильтрат в стакан
вместимостью ИЮ- 150 см5. Остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячей водой, фильтрат нагрева
ют до кипения, приливают 15—20 см1насыщенного раствора щавелевокислого аммония и оставляют
на 1,5 ч в теплом месте.
Раствор вместе с осадком после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 100 см5,
доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр. Первые порции фильтрата
отбрасывают. 25—30 см1 раствора используют для определения массы окислов натрия и калия на
пламенном фотометре. Анализируемый раствор подносят к всасывающему капилляру пламенного фото
метра, измеряют интенсивность излучения при соответствующем определяемому элементу свето
фильтре: натрия — при длине волны (589±5) нм. калия — при (768±5) нм.
Массу окислов натрия и калия в граммах определяют по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
Стандартный раствор сернокислых солей натрия и калия: 0.5730 г сернокислого натрия и
0,4625 г сернокислого калия, предварительно высушенных в течение 2 ч при 100 ’С. растворяют
в стакане вместимостью 150—200 см 5 и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см', доводят
до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор в пересчете на окислы с массовой концентрацией окиси натрия
0.00025 г/см5и массовой концентрацией окиси калия 0.00025 г/см‘.
В мерные колбы вместимостью 100 см5отбирают пипеткой аликвотные части стандартного ра
створа: 1,0; 3.0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15.0; 17.0; 20.0 с м \ доводят до метки водой и перемешивают.
Приготоатенные растворы переносят в стаканчики непосредственно перед их измерением, затем
растворы последовательно распыляются и снимаются показания гальванометра по всей серин раство
ров при установке ручки диска светофильтров в положение измеряемого элемента (натрия или калия).
Для каждого раствора производят три измерения. По средним значениям этих измерений строят
градуировочный график в координатах: масса окиси натрия или калия в граммах в ИЮсм’ раствора —
показания шкалы гальванометра (число делений).
Перед началом работы проверяют градуировочный график по одному или двум стандартным
растворам.
2.3.1. 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси натрия или окиси калия (А') в процентах вычисляют по формуле
v т. ■100
X а — !-------------,
т
где т 1 - масса окиси натрия или окиси калия, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески пробы, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси натрия и
калия приведены в табл. I.
Таблица I
М ассовая доля о ки си м а ф и я Д о п у скаем о е расхож ден и е .Я
д. Я
(о к и с и к а л и я ). % S
От 0.1 до 0,2 включ. 0.04 0.05 0.04 0.02
Св. 0,2 . 0.5 . 0.06 0.07 0.06 0.04
. 0.5 * 1.0 * 0.08 0.11 0.09 0,05
. 1,0 . 1.5 » 0.12 0.15 0.12 0,08
(Измененная редакция. Изм. № 1).
733
Страница 3
С. 3 ГОСТ 13997.11-К4
3. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОКИСЕЙ НАТРИЯ И КАЛИЯ
(в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония
до 65 % , кроме бадделеитовых)
3.1. Сущность метода
Измеряют на пламенном фотометре излучения, соответствующие массовым долям щелочных
металлов, возникающие при распылении анализируемого раствора в ацетилено-воздушном пламени
(длина полны дзя натрия — 589 нм. для калия — 768 нм).
Междуэлеменптое алияиие и взаимное спектральное влияние щелочных металлов на результаты
измерений подавляют с помощью добааляемых растворов, содержащих в избытке конкурирующий
катион и комплексообразующий реагент.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный типа П Ф -102 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Чашка платиновая по ГОСТ 6563. № 112—3.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1: 1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. раствор с массовой долей 40 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х. ч.
Аммоний фосфорнокислый двузамешенный по ГОСТ 3772.
Дополнительный раствор для определения окиси натрия: 100 г двузамешенного фосфорнокисло
го аммония и 9.4 г хлористого калия растворяют приблизительно в 500 см5воды, прибавляют 250 см*
соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доводят до метки водой и
перемешивают.
Дополнительный раствор для определения окиси калия: 100 г двузамешенного фосфорнокислого
аммония и 9,4 г хлористого натрия растворяют приблизительно в 500 см' воды, прибавляют 250 см*
соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доводят до метки водой
и перемешивают.
Стандартный раствор хлористого натрия: взвешивают после предварительного высушивания в
течение 24 ч при температуре (110±2) ‘С 0.3772 г хлористого натрия и растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 1000 с м \ доводят водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор хлористого натрия с массовой концентрацией окиси натрия 0.0002 г/см*.
Стандартный раствор хлористого калия: после предварительного высушивания в течение 24 ч при
(110±2) ‘С взвешивают 0.3166 г хлористого калия, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью
1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор хлористого калия с массовой концентрацией окиси калия 0.0002 г/см*.
Дополнительные и стандартные растворы следует хранить в полиэтиленовых сосудах.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для приготовления исходного раствора навеску материала массой 1,0 г помещают в плати
новую чашку вместимостью 50 см*, осторожно приливают I см’ раствора серной кислоты (1 : 1)и
10 см’ раствора фтористоводородной кислоты. Нагревают на песчаной бане до прекращения выделения
паров серной кислоты. Чашку с сухим остатком прокаливают в течение 10—15 мин при (700± 10) “С.
Остаток после охлаждения обрабатывают 5 см* соляной кислоты и 20 см* воды, накрывают чашку
часовым стеклом, растворяют остаток при умеренном нагреве на песчаной бане примерно 15-20 мин.
Если раствор остался мутным, его фильтруют через фильтр «синяя лента». Фильтрат собирают в
мерную колбу вместимостью 100 см', доливают водой до метки, перемешивают и переливают в сухой
полиэтиленовый сосуд.
3.3.2. Дзя определения массовой дали окиси натрия отбирают пипеткой 25 см' исходного раствора
в мерную колбу вместимостью 50 см1, прибавляют 10 см* дополнительного раствора для определения
окиси натрия, доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют интенсивность излучения на пла
менном фотометре при длине волны 589 нм и регистрируют соответствующие показания гальваномет
ра. Проводят три измерения и вычисляют среднее значение.
744
Страница 4
ГОСТ 13997.11-84 С. 4
Массу окиси натрия в граммах определяют по градуировочному графику, построенному в
тех же условиях.
3.3.3. Для определения массовой доли окиси калия отбирают пипеткой 25 см5исходного раствора
в мерную колбу вместимостью 50 с м \ прибавляют 10 см ’дополнительного раствора для определения
окиси калия, доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют интенсивность излучения на пла
менном фотометре при длине волны 76S нм и регистрируют соответствующие показания гальваномет
ра. Производят три измерения и вычисляют среднее значение.
Массу окиси калия в граммах определяют по градуировочному графику, построенному в тех же
условиях.
Допускается проводить определение щелочных металлов по методу ограничивающих растворов.
3.3.4. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика, по которому определяют окись натрия, в шесть из
семи мерных колб вместимостью 50 см4 отбирают из бюретки 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 35,0 см1
стандартного раствора окиси натрия. Прибавляют в каждую колбу 10 см4дополнительного раствора для
определения окиси натрия, доводят водой до метки и перемешивают.
Для построения градуировочного графика, по которому определяют окись калия, в шесть из
семи мерных колб вместимостью 50 см5 отбирают из бюретки 0,5; 1,0; 5.0; 10,0; 20,0 и 35.0 см5
стандартного раствора окиси калия. Прибавляют в каждую колбу 10 см* дополнительного раствора для
определения окиси калия, доводят водой до метки и перемешивают.
После настройки прибора распыляют контрольный раствор средней концентрации определенного
щелочного элемента и устанавливают диафрагму так, чтобы показания гальванометра соответствовали
всей шкале или ее определенной части.
Затем устанавливают при распылении раствора контрольного опыта нулевое значение измери
тельного прибора (гальванометра). После этого последовательно распыляют градуировочные растворы,
начиная с наименьшей концентрации. Каждый раствор измеряют потри раза. По средним значениям
показания гальванометра и соответствующим им массовым концентрациям окиси натрия (окиси ка
лия) в граммах в 50 см ' строят градуировочные графики для каждого соответственно.
Перед анализом градуировочный график подлежит проверке не менее чем по одному конт
рольному раствору.
Для определения окисей натрия и калия при массовой доле менее 0.1 % рекомендуется проводить
определение из всей навески пробы массой в 1.0 г.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю окиси натрия или окиси калия ) в процентах вычисляют по формуле
т - V ■ 100
т, ■Г|
где т - масса окиси натрия (катия), найденная по градуировочному графику, г;
V — объем исходного раствора, см5;
— объем аликвотной части раствора, см’;
/я, — масса навески, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параыельных определений не дол
жны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
М ассо в ая д о л я о к и с и н атр и я (о к и с и к а л и я ), % А бсолю тное доп ускаем ое р а с х о ж д е н и е . 55
От 0.10 до 0.25 включ. 0,03
Св. 0.25 * 0.5 0.05
. 0.5 » 1.5 * 0,07
• 1.5 0.10
75Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.