ГОСТ 4165-78

ГОСТ 4165-78


                     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                           РЕАКТИВЫ

                         МЕДЬ (II) СЕРНОКИСЛАЯ 5-ВОДНАЯ
                                    ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ



                                          Издание официальное




                                     ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СЛАНДАРТОВ
                                               Мос кв а




методика испытаний

УДК 546.56-226-41:006.354                                                                                           Группа Л51


М   Е   Ж    Г   О    С    У    Д   А    Р     С   Т   В   Е   Н     Н     Ы      Й         С Т А Н Д А Р Т


                                 Реактивы

            МЕДЬ (II) СЕРНОКИСЛАЯ 5-ВОДНАЯ                                                            ГОСТ
                          Технические условия                                                      4 1 6 5 -7 8

        Reagents. Copper (II) sulphate pentahydrate. Specifications


ОКГ1 26 2224 0330 03________________________________________________________________________

                                                                                                      Дата введения 01.01.79



     Настоящий стандарт распространяется на 5-водную сернокислую медь (II). которая представ­
ляет собой синий кристаллический порошок, растворима в поде, разбавленном спирте и концент­
рированной соляной кислоте; выветривается на воздухе.
     Формула CuS04 5Н ,0.
     Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 249.69.
     Допускается изготовление меди (II) сернокислой 5-водной по ИСО 6353-2—83 (Р.9) (прило­
жение I) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).
     (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

                                      1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

      1.1. 5-водная сернокислая медь должна быть изготовлена в соответствии с требованиями
настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
      1.2. По физико-химическим показателям 5-водная сернокислая медь (II) должна соответство­
вать требованиям и нормам, указанным в таблице.

                                                                                            Норма

                                                                    Химически           Чистый для
                 Н аим ен ован ие показателя                                                                    Чистый (ч.)
                                                                   чистый (х . о .)   Ш а л и м ( ч .д . а.>
                                                                                                                ОКП 26 2224
                                                                   ОКП 26 2224         О К П 26 2224
                                                                                                                  0331 02
                                                                      0333 00              0332 01

   1. Массовая доля 5-воднон сернокислой меди (II)
<CuSOj-5H>0), % . нс менее                                             99.5                 99.5                   98,5
   2 . Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %.
нс бодсс                                                                 0.002                0.004                 0.008
   3 . Массовая доля общего азота (N), %, нс более                       0.001                0.002                 0.008
   4. Массовая доля хлоридов <С1), %, нс более                           0.0005               0.0005                0.0050
   5. Массовая доля железа (Fc), %. нс более                             0.001                0.005                 0.020
   6. Массовая доля мышьяка (As). %, нс более                            0.0005               0.0005           Нс нормируется
   7. Массовая доля неосаждасмых сероводородом ве­
ществ в виде сульфатов, %. нс более                                      0.05                 0,10            0,20
   8. Массовая доля никеля (Ni).    не более                             0.002                   Нс нормируемся

     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Издание официальное                                                                                 Перепечатка воспрещена
        ★
                                                                                 £> Издательство стандартов, 1978
                                                                            £> ИПК Издательство стандартов, 2001

С. 2 ГОСТ 4165-78

                                    2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
    2.2. Определение массовых долей хлоридов, общего азота и неосаждаемых сероводородом
веществ в виде сульфатов изготовитель проводит в каждой 20-й партии.
     (Введен дополнительно, Изм. № 2).

                                     3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
     При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛ КТ-
500г-М или ВЛЭ-200Г.
     Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и
оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.
     (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
     (Измененная редакция, Изм. № 3).
     3.2. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и 5 - в о д н о й с е р н о к и с л о й м е д и (II)
     3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     Бюретка вместимостью 50 см3 с иеной деления 0,1 см3.
     Колба К н-2-250—34 ТХС по ГОСТ 25336.
     Пипетки градуированные вместимостью 2,5 и 10 см3.
     Стаканчик С В-14/8 по ГОСТ 25336.
     Цилиндр 1 (3 )-1 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61. ледяная, х. ч.
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %.
     Натрий серноватистокнслый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068. раствор молярной
концентрации с (Na,S.O, 5Н .О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.2.
     (Измененная редакция, Изм. К» 2, 3).
     3.2.2. Проведение анализа
     1.0000          г препарата помешают в колбу, растворяют в 50 см’ воды, прибавляют 5 см3 уксусной
кислоты, 3 г йодистого калия, перемешивают и титруют из бюретки раствором 5-водного сернова­
тистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 2 см3 раствора крахмала.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     3.2.3. Обработка результатов
     Массовую долю 5-водной сернокислой меди (II) (Л) в процентах вычисляют по формуле

                                        „   V■0.02497-100


где   V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно
          0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
      т — масса навески, г;
0.02497 — масса 5-водной сернокислой меди (II), соответствующая I см3 раствора серноватистокнс-
         лого натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм3, г.
     В результат анализа вносят поправку на массу йодатов в применяемом количестве йодистого
калия, определяемую контрольным опытом.
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных оп­
ределений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не
превышает допускаемого расхождения, равного 0,3 %.
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.4 % при доверитель­
ной вероятности Р = 0,95.
     (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

ГОСТ 4 1 6 5 -7 8 С. 3

      3.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и н е р а с т в о р и м ы х в в о д е в е щ е с т в
      3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
      Стакан В-1 -6 0 0 ТХС по ГОСТ 25336.
      Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.
      Цилиндр 1—500—2 или мензурка 500 по ГОСТ 1770.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 20 %.
      3.3.2. Проведение анализа
      50.00         г препарата помещают в стакан и растворяют в 300 см5 воды, предварительно нагретой
до 60 *С и подкисленной 1 см3 раствора серной кислоты. Раствор фильтруют через фильтрующий
тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешива­
ния в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре
промывают 150 см’ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 'С до постоянной
массы.
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:
      для препарата химически чистый — I мг,
      для препарата чистый для анализа — 2 мг,
      для препарата чистый — 4 мг.
      Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата
квалификации х. ч. и ч. д. а. и ±15 % для препарата квалификации ч. при доверительной вероят­
ности Р = 0,95.
      3.3.1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
      3.4. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и о б щ е г о а з о т а
      Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 2.00 г препарата химически чистый или
1.00 г препарата чистый для анализа и чистый помещают в колбу К-2—250—34 ТХС
(ГОСТ 25336). растворяют в 50 см5 воды и далее определение проводят визуально-колориметри­
ческим методом.
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анали­
зируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с
анализируемым и содержащего в таком же объеме:
      для препарата химически чистый — 0,02 мг N,
      для препарата чистый для анализа — 0.02 мг N,
      для препарата чистый — 0,08 мг N.
I см ’ раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора реактива Несслера или Несслера — Винклера.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      3.5. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и х л о р и д о в
      Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора азотной кислоты с
массовой долей 25 %, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Затем раствор
фильтруют через обездоленный фильтр «синяя лента*, предварительно промытый раствором азотной
кислоты с массовой долей 1 %.
      20 см3 полученного раствора (соответствуют 1 г препарата) помешают в коническую колбу
вместимостью 100 см3, доводят объел» раствора водой до 39 см3 и далее определение проводят
визуально-нефело.метрическим методом в объеме 40 см3, не прибавляя азотную кислоту.
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция
анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции растпора. приготовленного одновре­
менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 20 см3 раствора 5-водной сернокислой
меди (II), не содержащего хлоридов.
      для препарата химически чистый — 0,005 мг С1,
      для препарата чистый для анализа — 0,005 мг С1,
      для препарата чистый — 0,050 мг С1
и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
      Раствор 5-водной сернокислой меди (II), не содержащий хлоридов, готовят следующим обра­
зом: 5.00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды,
прибавляют 10 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %. 5 см5 раствора азотнокис-