ГОСТ 5456-79

ГОСТ 5456—79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

ГИДРОКСИЛАМИНА ГИДРОХЛОРИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 546.172’ 131—41:006,354 Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы
ГИДРОКСИЛАМИНА ГИДРОХЛОРИД, ГОСТ
5456—79
Технические условия

Reagents, Hydroxilamine hydrochloride. Specifications

ОКП 26 1352 0010 07

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на гидрохлорид гидроксиламина, представляющий
собой бесцветные гигроскопичные кристаллы, легкорастворимые в воде.

Формула NH,OH-HCI.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 69,49.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Гидрохлорид гилроксиламина должен быть изготовлен в соответствии с требованиями
настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям гидрохлорид гидроксиламина должен соответство-

вать нормам, указанным в таблице.

Норма
НЕ ОА Чистый для знализа (ч. д. 2.) Чистый {ч.)
ОКП 26 1352 0012 05 ОКП 26 1352 0011 06
1. Массовая доля гидрохлорида гидроксиламина.
(NH,OH-HC), %, не менее 98 97
2. Массовая доля нерастворимых в воде ве-
meets, %, не более 0.002 0.005
3. Массовая доля остатка после прокаливания в
виде сульфатов. %, He более 0,01 0,05
4. Массовая доля свободной соляной кислоты,
%, не более 0,15 03
$. Массовая доля хлористого аммония (МН. С),
%, не более 0,3 10
6. Массовая доля сульфатов (SO,), %, не более 0.002 0,005
7. Массовая доля железа (Ее), %, не более 0.0003 0,0007
$. Массовая доля мышьяка (As), %. не более 0,0001 0,0001
9. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не
более 0,001
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Издание официальное Перепечатка воспрешена
* © Излательство стандартов, 1979

© ИПК Издательство стандартов, 2002

ГОСТ 5456—79 С. 2

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Гидрохлорид гидроксиламина вызывает аллергические дерматиты, при длительном кон-
такте — экземы. При попадании внугрь может вызывать изменение состава крови.

2.2. При работе с препаратом необходимо использовать индивидуальные средства защиты
{респираторы типа «Лепесток», «Астра», резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной
гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей
приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной
вентиляцией.

Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Гидрохлорид гидроксиламина невзрывоопасен и непожароопасен.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мги 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши-
вания 500 г или 1 кги ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 ги ценой деления 1 мг).

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности
и реактивов по качеству не ниже отечественных.

{Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 350 г.

4.2. Определение массовой доли гидрохлорида гидроксиламина

4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—2—30—0,1 по НТД.

Колба 2—200—2 по ГОСТ 1770.

Колба Ku-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2—2—20 по НТД.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5KMnQ,) =
= 0,1 моль/дм? (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Аммоний железо (IIL) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные);

раствор готовят следующим образом: 50 г железоаммонийных квасцов растворяют в 200 см?
воды и 100 см? раствора серной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

4.2.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помешают в мерную колбу и растворяют в воде, доводят объем
раствора. водой до метки и тшательно перемешивают,

20 см? полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 30 см° раствора
железоаммонийных квасцов и кипятят 5 мин.

Раствор быстро охлаждают под струей воды до комнатной температуры, прибавляют 150 см?
свежепрокипяченной воды комнатной температуры и титруют раствором марганцовокислого калия
до перехода желтой окраски раствора в розово-желтую.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный ‘опыт на определение веществ, окис-
ляемых марганцовокислым калием, в применяемых реактивах и при их обнаружении в результат
определения вносят поправку.

4.2.3. Обработка результатов

Массовую долю гидрохлорида гидроксиламина (X) в процентах вычисляют по формуле

С. 3 ГОСТ 5456—79

= Г. 0.003475 - 200 - 100

т-2

р

где V — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм*, израсходо-
ванный на титрование, см;
т — масса навески препарата, г;
0.003475 — масса гидрохлорида гидроксиламина, соответствующая 1 см раствора марганцовокис-
лого калия концентрации точно 0,1 моль/дм”, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп-
ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,3 %.

'Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа + 0,5 % при доверитель-
ной вероятности Р = 0,95.

4.2.1—4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1. Растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336, типа ТФ ПОР! или ТФ ПОР16.

Стакан B(H)-1—400 TXC по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.

4.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 cm? воды,

Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение | ч на водяной бане. Затем раствор
фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешен-
ный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 ca? горячей воды и сушат в сушильном шкафу при
105— 110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1,0 мг,

для препарата чистый — 2,5 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп-
ределений, абсолютное расхождение между которыми He превышает допускаемое расхождение,
равное 0,0003 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа + 45 % для препарата
квалификации «чистый для анализа» и + 20 % для препарата квалификации «чистый» при довери-
тельной вероятности Р = 0,95.

4.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде
сульфатов

4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетка 4(5)—2—2 по НТД.

Стакан B(H)-1—100 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

Чаша 200 по ГОСТ 19908.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор ¢ массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.

4.4.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 40 см’ воды.

В прокаленную до постоянной массы и взвешенную кварцевую чашу (результат взвешивания
в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помешают 30 см? азотной
кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин.

Затем осторожно, по каплям, в чашу прибавляют приготовленный анализируемый раствор.
Полученный раствор охлаждают, прибавляют 2 см? раствора серной кислоты и выпаривают сначала
на водяной, а затем на песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Остаток прокаливают в
муфельной печи при 800 °С до постоянной массы.