ГОСТ 2642.3-86

УДК 666.76:543.06:006.354                                                      Группа И29

 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А        ССР

                                                                     ГОСТ
                  МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
                                                                   2642.3-86
                  Методы определения двуокиси кремния
                                                                  (С Т С Э В 2 2 1 5 — 80,
                     Refractory materials and products.           С Т С Э В 2 2 1 6 — 80,
                     Methods for the determination of              СТ С Э В 2 8 8 7 — 81,
                               silicon dioxide                    СТ С Э В 4 5 4 5 — 84 )
                                                                           Взамен
ОКСТУ 1509                                                            ГОСТ 2642.3—81

 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая
 1986 г. № 1311 срок действия установлен
                                                               с 01.07.87
                                                                                 до 01.07.92

                        Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье,
огнеупорные материалы и изделия кремнеземистые, алюмосили­
катные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, магнезиальные,
магнезиально-шпинелидные, магнезиально-известковые, известко­
вые, магнезиально-силикатные и устанавливает методы определе­
ния двуокиси кремния: гравиметрические методы (при массовой
доле двуокиси кремния от 2 до 99 %); дифференциальный фото­
метрический метод (при массовой доле двуокиси кремния от 10
до 70%) ; прямой фотометрический метод (при массовой     доле
двуокиси кремния от 0,2 до 10%) ; гравиметрический щавелево­
кислый метод (при массовой доле двуокиси кремния от 90 до
99%) ; гравиметрический метод с применением хлорной кислоты
для хромсодержащих огнеупоров (при массовой доле     двуокиси
кремния от 2 до 10 %) и фотометрический метод для хромсодер­
жащих огнеупоров (при массовой доле двуокиси кремния до 5 %).
   Настоящий стандарт не распространяется на огнеупорные ма­
териалы и изделия, содержащие      бескислородные  соединения
кремния, например, карбид кремния.
   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2215—80, СТ СЭВ
2216—80, СТ СЭВ 2887—81, СТ СЭВ 4545—84.




 Издание официальное                                              Перепечатка воспрещена
       ★

                                                                                             13
сертификат гост

Стр. 2 ГОСТ 2642.3—86

                            1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к         методам    анализа — по     ГОСТ
2642.0—86.

      2.   ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
                (при массовой доле двуокиси кремния от 2 до 99%)

    2.1. Сущность метода
    Метод основан на обезвоживании кремниевой кислоты в со­
 ляно-кислой среде и ее коагуляции с помощью желатина в крем­
 неземистых и алюмосиликатных материалах и в сернокислой сре­
 де — в хромсодержащих огнеулорах. Двуокись кремния опреде­
 ляют по разности массы прокаленного ее осадка до и после об­
 работки фтористоводородной и серной кислотами.
    2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
    Шкаф сушильный с автоматическим регулированием темпера­
 туры.
    Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­
 ратуру нагрева до (1000± 50) °С.
    Чашки стеклоуглеродные № 2.
    Тигли и чашки платиновые № 100—7, 100—9 и 118—3 по:
 ГОСТ 6563—75.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
    Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокнс-
лый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обезвоженный при (400±20)°С.
    Смесь для сплавления: натрий углекислый и тетраборнокислый:
безводные смешивают в соотношении 4:1 или калий-натрий угле­
кислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соот­
ношении 4:1.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
    Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 3:1, 1:3 и
5:95.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
    Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78,        водный    раствор*
0,04 г/см3, свежеприготовленный: 4 г желатина помещают в тер­
мостойкий стакан, доливают до 100 см3 водой и растворяют при
нагревании не выше 80 °С.
    Серебро азотнокислое, по ГОСТ 1277—75, раствор 0,01 г/см 3..
   Метиловый оранжевый, водный раствор 1 г/дм 3.
  2.3. Проведение анализа
   2.3.1.    При анализе алюмосиликатных и кремнеземистых мате­
риалов навеску пробы массой 1 г помещают в платиновый тигель
и, если проба содержит органические вещества или свободный.
Н

ГОСТ 2642.3—86 Стр.   3

углерод, навеску прокаливают при (600 ±20) °С в окислительной
среде. Затем пробу смешивают с 5—6 г смеси для сплавления,
присыпая сверху еще 0,5— 1 г смеси для сплавления. Смесь сплав­
ляют в муфельной печи при (1000±50) °С в течение 10—20 мин.
    Для сплавления материалов с массовой долей окиси алюминия
менее 30 % в качестве плавня используют калий-натрий угле­
кислый. Время сплавления 5—7 мин.
    Тигель вынимают из печи и выливают его содержимое в пла­
тиновую или чашку из стеклоуглерода. Остывший тигель поме­
щают в термостойкий стакан вместимостью 250—300 см3, прили­
вают 40 см3 соляной кислоты (3:1) и нагревают стакан, повора­
чивая тигель с помощью стеклянной палочки до полного разложе­
ния сплава на стенках тигля. Тигель обмывают над стаканом ма­
лыми порциями воды, обтирают влажным кусочком беззольного
фильтра. В стакан опускают остывший сплав, закрывают часовым
стеклом и помещают стакан на электроплитку со слабым нагре­
вом. После разложения сплава часовое стекло убирают, а содер­
жимое стакана выпаривают досуха.
    Стакан охлаждают, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, на­
гревают на электрической плитке со слабым нагревом 5—7 мин
для размягчения солей, вводят 3 см3 раствора желатина, энер­
гично перемешивают содержимое стакана в течение 3 мин и остав­
ляют стоять при комнатной температуре не менее 15 мин.
    Доливают в стакан 60 см3 теплой воды (40—60 °С), переме­
шивают до полного растворения солей и фильтруют через фильтр
средней плотности диаметром 11 см, собирая фильтрат в мерную
колбу вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре и стакан про­
мывают 3 раза теплым раствором соляной кислоты (5:95), 3—4
 раза теплой водой, после чего обтирают палочку и стакан влаж­
ным кусочком беззольного фильтра, осадок переносят количест­
 венно на фильтр. Продолжают промывать осадок на фильтре
теплой водой до отрицательной реакции промывных вод на хлор-
ион (к 2—3 см3 фильтрата добавляют 2—3 капли раствора азот­
 нокислого серебра).
    Фильтр обрабатывают 6 каплями серной кислоты ( 1: 1) , поме­
 щают в платиновый тигель, сушат, медленно озоляют в муфель­
 ной печи и прокаливают при (1000± 50) °С в течение 1 ч, тигель
 охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторя­
 ют по 10 мин до достижения постоянной массы.
    Осадок в тигле смачивают 2—3 см3 воды, вводят 2—3 капли
 концентрированной серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной
 кислоты и выпаривают досуха.
    Остаток в тигле прокаливают при (1000±50) °С в течение
  15—20 мин и взвешивают. Прокаливают еще 10 мин до посто­
 янной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
     Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г смеси для сплавления,
                                                                  15

Стр. 4 ГОСТ 2642.3—86

выщелачивают в разбавленной (1:3) соляной кислоте, получен­
ный раствор соединяют с основным фильтратом. Фильтрат в мер­
ной колбе вместимостью 500 см3 разбавляют до метки водой, пе­
ремешивают (раствор 1) и используют для определения алюми­
ния, железа, титана, кальция, магния.
   2.3.2.   При анализе хромсодержащих огнеупорных материалов,
масс и изделий навеску пробы массой 0,5 г помещают в плати­
новый тигель № 9, смешивают с 5—7 г пиросернокислого калия
и осторожно сплавляют в муфельной печи в течение 30 мин, по­
степенно перемещая тигель в зону нагрева (900±50) °С.
   Остывший сплав переводят горячей водой в стакан вмести­
мостью 300—400 см3, охлаждают, осторожно приливают 10 см3
серной кислоты и выпаривают содержимое стакана, умеренно
нагревая до появления паров серного ангидрида. Через 1—2 мин
с момента выделения густых белых паров стакан      снимают  с
плитки и охлаждают до комнатной температуры на листе асбеста.
Затем приливают осторожно по       стенкам при  перемешивании
100 см3 воды и снова нагревают до растворения солей.
   Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «бе­
лая лента» диаметром 9 см, отмывают горячей водой до исчезно­
вения кислой реакции в промывных водах по метиловому оранже­
вому, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3.
   Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, сушат, озо-
ляют и прокаливают при (1000± 50) °С в течение 30 мин, охлаж­
дают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по*
10 мин до постоянной массы.
   Прокаленный осадок смачивают водой, прибавляют 3—5 ка­
пель серной кислоты, 5—7 см3 фтористоводородной кислоты и
выпаривают досуха.
   Остаток в тигле прокаливают при (1000±50)°С в течение
15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и
взвешивание повторяют до постоянной массы.
   Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г пиросернокислого калия,
растворяют и присоединяют к основному фильтрату после отде­
ления кремниевой кислоты (раствор 2).
   2.4. Обработка результатов
   2.4.1.   Массовую долю двуокиси кремния (X ) в процентах вы­
числяют по формуле

                               т       7

где гп\ — масса тигля с прокаленным осадком двуокиси кремния
          до обработки кислотами, г;
    т <1 — масса тигля с остатком после обработки кислотами и.
           прокаливания, г;
    т — масса навески, г.
16