Межгосударственный стандарт
ГОСТ 24523.5-80
Периклаз электротехнический. Метод определения окиси магния
Electrotechnical periclase. Method for the determination of magnesium oxide
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа 1129
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
11ЕРИКЛАЗ Э Л Е К Т Р О Т Е Х Н И Ч Е С К И Й
ГОСТ
Метод определения окиси магния 24523.5 -8 0
Electrotechnical pcriclasc. Method Гог the determination
o f magnesium oxide
МКС 8 1.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 01.07.83
Настоящий стандарт распространяется на электротехнический пернклаз и устанавливает объ
емный комплексонометрнческий метод определения массовых долей окиси магния в диапазоне от
93 до 100 %.
Сущность метода заключается в титровании суммы магния и кальция трилоном Ь при pH 10
в присутствии индикаторов кислотного хрома темно-синего, тимолфталексона или мегилтнмолового
синего. Алюминий и железо предварительно маскируют триэтаноламином.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 24523.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа используют:
ступки и пестики фарфоровые N? 5 или 7 по ГОСТ 9147;
плитку электрическую с закрытой спиралью;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:3;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
триэтаноламин (2. 2', 2"-нкгрилотриэтанол) по нормативно-технической документации, раз
бавленный 1:3. Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим
образом:
100смэ триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см3, охлаждают стакан в
холодной воде и добавляют при помешивании 150 см3 смеси концентрированной соляной кислоты
с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина
отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза спиртом и высушивают на
воздухе. Применяют 25%-ный раствор (по массе) солянокислого триэтаноламина;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и 20%-ный раствор (по массе);
аммиак водный по ГОСТ 3760;
аммиачный буферный раствор с pH К); готовят следующим образом: 67,5 г хлористого аммония
растворяют в 300—400 см3 воды, приливают 570 см3 аммиака, разбавляют водой до объема 1000 см3
и перемешивают;
кислотный хром темно-синий по нормативно-технической документации, 0,5%-ный раствор
(по массе); готовят следующим образом: к 1 см3 20%-ного раствора (по массе) хлористого аммония
прибавляют 1 см3 водного аммиака и 8 см3 воды. В полученной смеси растворяют 0.5 г кислотного
хрома темно-синего, доводят этиловым спиртом до 100 см3 и перемешивают;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
185
ростест2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 24523.5-80
калий хлористый по ГОСТ 4234;
тимол фталексон или метилтимоловый синий по нормативно-технической документации;
смесь индикаторную; готовят следующим обратом: 0.05 г тимолфталексона или метилтимоло-
вого синего и 50 г хлористого калия тщательно растирают в фарфоровой ступке;
раствор сернокислого магния стандартный концентрации эквивалента сернокислого магния
0,1 модь/дм3. приготовленный из фнксанала сернокислого магния, по нормативно-технической
документации. 1 см3 раствора содержит 0.002016 г окиси магния;
соль динатриевую этилендиамин-N , N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0.075 моль/дм3; готовят следующим
образом: 14 г трнлона Б растворяют в 200 см3 воды, разбавляют водой до объема 1000 см3 и
перемешивают.
Массовую концентрацию раствора грилона Б устанавливают следующим образом: в коничес
кую колбу вместимостью 250—300 см3 переносят 25 см3 стандартного раствора сернокислого магния,
прибавляют 70—80 см3 воды, 2 см3 триэтаноламина и перемешивают. Вводят 15 см3 буферного
раствора. 5—7 капель раствора индикатора кислотного хрома темпо-синего и титруют трнлоном Б
до изменения окраски из розовой в синюю или прибавляют 0,3—0,4 г индикаторной смеси
тимолфталексона или метилтимолового синего с хлористым калием и титруют трнлоном Б до
изменения окраски из ярко-голубой в бесцветную. В конечной точке титрования раствор может
иметь нензменяюшнйся слабо-голубоватый цвет.
Массовую концентрацию раствора трилона Б по окиси магния (7 ) рассчитывают по
формуле
_ 0.002016 • V
— П---- ’
где 0,002016 — массовая концентрация стандартного раствора сернокислого магния, вычисленная
по окиси магния, г/см3;
V — объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для установки массовой
концентрации, см3;
V, — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную
часть объемом 25 см3.
3.2. Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску
массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:3, и нагревают в течение 6—15 мин при периодическом перемешивании до раство
рения навески. Допускается присутствие нерастворимого остатка. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу через
сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первую порцию фильтрата.
3.3. От анализируемого раствора, полученного по п. 3.2. отбирают аликвотную часть объемом
25 см3.
3.4. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в коническую колбу вместимостью
250 см3, приливают 70—80 см3 воды, 2 см3 триэтаноламина, тщательно перемешивают и добавляют
15 см3 аммиачного буферного раствора. Вводят 5—7 капель раствора индикатора кислотного хрома
темно-синего и титруют грилоном Б до изменения окраски из розовой в синюю или прибавляют
0,3—0,4 г индикаторной смеси тимолфталексона или метилтимолового синего с хлористым калием
и титруют трнлоном Б до изменения окраски из ярко-голубой в бесцветную. В конечной точке
титрования раствор может иметь неизменяющийся слабо-голубоватый цвет.
1863
Страница 3
ГОСТ 2 4 5 2 3 .5 -8 0 С. 3
4. О БРА БО ТКА РЕЗУЛЬТАТО В
4.1. Массовую долю окиси магния (Л^) в процентах вычисляют по формуле
V. T V 100
*6= т . к ---------0.719 X4(XS),
где V{ — объем раст1юра трилона Б, израсходованный на титрование. см3;
Т — массовая концентрация раствора трилона Б, вычисленная по окиси магния, г/см3;
V — общий объем анализируемого раствора, см3;
m — масса навески, г;
V2 — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;
0,719 — коэффициент пересчета окиси кальция на окись магния;
ХЛ(Х5) — массовая доля окиси кальция, найденная по ГОСТ 24523.4. %.
(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
4.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси магния приведены в табл. 1.
Таблица I
Массона» доля окиси Допускаемое рас хождение. %
магния. д. %
Ь
От 93 до 100 0.5 0,5 0.6 0,3
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1874
Страница 4
С. 4 ГОСТ 24523.5-80
И НФ О РМ АЦ И ОН Н Ы Е ДАННЫ Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.С. Турчанинов, канд. техн. наук А.И. Узберг, Г.Г. Лопачак. А.С. Боролачев. Н А Бобылева,
канд. техн. наук И.М. Лоскутова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но
стандартам от 30.12.80 № 6285
Изменение № 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 11 от 25.04.97)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МТС № 2508
За принятие изменения проголосовали:
Н аи м ен о в ан и е государства Н аи м ен о ван и е н ац и он альн ого орган а п о стан дарти заци и
Азербайджанская Республика Азгосстанларт
Республика Армения Арм госстандарт
Республика Беларусь Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика Кмргизсгандарт
Республика Молдова Молдовастандарт
Российская Федераиия Госстандарт России
Республика Таджикистан Т аджикгосстандарт
Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан Узгоссгандарт
Украина Госстандарт Украины
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О б озн ачен ие Н Т Д . н а к о то р ы й лини ссы лки Н ом ер пункта
ГОСТ 3118-77 2.1
ГОСТ 3760-79 2.1
ГОСТ 3773-72 2.1
ГОСТ 4234-77 2.1
ГОСТ 9147-80 2.1
ГОСТ 10652—73 2.1
ГОСТ 18300-87 2.1
ГОСТ 24523.0-80 1 .1
ГОСТ 24523.1-80 3.1
ГОСТ 24523.4-80 4.1
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета но стандар
тизации. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями S s I, 2, 3. утвержденными в сентябре 1984 г., октябре 1987 г., сентябре
1997 г. (ИУС 1 2 -8 4 , 1 - 8 8 , 1 2 -9 7 )
ГОСТ 24523.5-80 188История статуса
Подтверждённых событий пока нет.