ГОСТ 2642.7-86

УДК 666.76:543.06:006.354                                                 Группа И29

                   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А    ССР


                               МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ                        ГОСТ
                                Методы определения окиси кальция                 2 6 4 2 .7 - 8 6
                                                                                (СТ СЭВ 2220— 80,
                                   Refractory materials and products.
                                   Methods for the determination of             CT СЭВ 4549— 84,
                                             calcium oxide                      СТ СЭВ 4551— 84J
                                                                                       Взамен
                  ОКСТУ 1509                                                       ГОСТ 2642.7—84

                 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая
                 1986 г. № 1312 срок действия установлен
                                                                               с 01.07.87
                                                                                            до 01.07.92

                                      Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье,
             материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глино­
             земистые, глиноземо-известковые, известковые,    магнезиальные,
             машезиально-лшинелидные, магнезиально-силикатные,      магнези­
             ально-известковые и карбидкремниевые и устанавливает методы
             определения окиси кальция: комплексонометрические при массо­
             вой доле окиси кальция от 0,2 до 99% для всех типов огнеупорных
             материалов и изделий; комилексонометричеокий метод для анали­
             за огнеупорных материалов и изделий, содержащих хром и хро­
             мовые руды, при массовой доле окиси кальция от 1 и более 45%
             и комплексонометрический метод для кремнеземистых      огнеупор­
             ных материалов и изделий с массовой долей двуокиси      кремния
             80% и более, а также карбидкремниевых огнеупорных материа­
             лов и изделий при массовой доле окиси кальция до 6%; атомно-
             абсорбционные методы для кремнеземистых огнеупорных материа­
             лов и изделий с массовой долей двуокиси кремния 80% и более
             при массовой доле окиси кальция до 5% и для кремнеземистых,
             алюмосиликатных, глиноземистых и магнезиальных огнеупорных
             материалов и изделий при массовой доле окиси кальция от 0,075
             до 15%.
                Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2220—80, СТ СЭВ
             4549—84, СТ СЭВ 4551—84.



                Издание официальное                                             Перепечатка воспрещена
                               ★

                                                                                                    87
оценка объектов недвижимости

Стр. 2 ГОСТ 2642.7—86

                        1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие    требования к      методам      анализа — по   ГОСТ
2642.0—86.

         2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                        ОКИСИ КАЛЬЦИЯ
            (при массовой доле окиси кальция от 0,2 до 99%)

    2.1. Сущность метода
    Метод основан на прямом комплекоонометрическом титрова­
нии ионов кальция раствором трилона Б с использованием в ка­
честве индикатора кислотного хромтемносинего или смеси флуо-
 рексона с тимолфталеином. И на обратном комплексонометриче-
ском титровании с использованием в качестве второго    титранта
раствора хлористого кальция и индикатора кислотного хром сине­
черного для определения массовой доли окиси кальция в магне­
зиальных материалах и огнеупорных изделиях.
    2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
    Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе­
ратуру нагрева 1000— 1100 °С.
    Тигли платиновые № 100—7 и 100—10 по ГОСТ 6563—75.
    Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез­
воживают при (400±20) °С.
    Калий углекислый по ГОСТ 4221—76.
    Смесь для сплавления: углекислый натрий, тетраборнокислый
натрий безводный и углекислый калий смешивают в соотноше­
нии 1:1:1.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
    Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокис-
лый натрий безводный смешивают в соотношении 2:1.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная       1:1   и
1:3. Уротропин фармакопейный, раствор 300 г/дм 3.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
    Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор       300 г/дм 3;
хранят в полиэтиленовом сосуде.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
    Сахароза по ГОСТ 5833—75.
    Триэтаноламин, разбавленный 1:3, способ очистки по     ГОСТ
24523.4—80.
    Спирт этиловый ректификованный технический      по    ГОСТ
18300—72.
    Индикатор     малахитовый     зеленый, спиртовый    раствор
2 г/дм3.

88

ГОСТ 2642.7—86 Стр.   3

   Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72 и раствор 250 г/дм 3.
   Индикаторная бумага конго.
   Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N \ N '-тетрауксусной
кислоты 2^одная (трилон Б ) по ГОСТ 10652—73, растворы       мо­
лярной концентрации эквивалента 0,025 моль/дм3 и 0,05 (моль/дм3.
   Индикатор флуорексон.
   Индикатор тимолфталеин.
   Индикаторная смесь: ОД г флуорексона и ОД г тимолфталеи-
на растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.
   Индикатор кислотный хромтемносиний.
   Индикаторная смесь: ОД г индикатора кислотного хромтемно-
синего растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого калия.
   Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76, раствор (молярной кон­
центрации 0,05 моль/дм3.
   Стандартный раствор окиси кальция: 5,0044 г      углекислого
кальция, высушенного при (110±5)°С до постоянной массы, ос­
торожно растворяют в стакане в 30 см3 соляной     кислоты (1:1).
Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, пере­
водят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки
водой, перемешивают (раствор А).
   Массовую концентрацию стандартного раствора А окиси каль­
ция (С) в г/см 3 окиси кальция вычисляют по формуле
                           г    56,08-0,05
                                   1000

где 56,08 — молекулярная масса окиси кальция, г;
       0,05 — молярность стандартного раствора окиси кальция.
    2.2.1.     Установка массовой концентрации                       рас­
т в о р а т р и л о н а Б по о к и с и к а л ь ц и я п р и п р я м о м
титровании
     В коническую колбу вместимостью 300 ом3 отмеряют пипеткой
10 см3 стандартного раствора окиси кальция, прибавляют 100 см3
воды, 1—2 капли раствора индикатора малахитового            зеленого,
нейтрализуют раствором гидроокиси калия до           обесцвечивания
раствора, затем добавляют в избыток 20 см3 этого раствора для
установления pH 12—13.
    Добавляют ОД—ОД5 г индикаторной смеси кислотного хром-
темносинего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски
 из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной
смеси флуорексон с тимолфталеином титруют до перехода флуо­
ресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.
     Массовую концентрацию раствора трилона Б (Ci) в г/см3
окиси кальция вычисляют по формуле



                                                                      89

Стр. 4 ГОСТ 2642.7—86

где С — массовая концентрация        стандартного   раствора, г/см3
          окиси кальция;
     10 — объем стандартного раствора окиси кальция, см3;
     V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­
          ние, см3.
   2.3. Проведение анализа
   2.3.1.    Навеску материала массой 0,2—0,25 г помещают в пла­
тиновый тигель № 100—-7, смешивают с 4—5 г смеси для оплав­
ления и сплавляют в муфельной печи при (1000± 50) °С в течение
10—30 мин до получения прозрачного расплава. Для хромсодер­
жащих огнеупорных материалов и изделий допускается сплавле­
ние навески с 4—5 г пиросернокислого калия.
   Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в кото­
рый предварительно налито 60 см3 соляной кислоты (1:3), раство­
рение заканчивают на электроплитке со слабым нагревом. Выни­
мают тигель, сполоснув его водой. В полученный раствор прили­
вают 15—20 ом3 раствора хлористого аммония,         нагревают     до
40—50°С, осаждают сумму полуторных окислов и            кремниевую
кислоту раствором аммиака, приливая его до слабого           запаха.
Раствор с осадком выдерживают 5—10 мин на электроплитке без
кипения. Допускается проводить осаждение полуторных окислов
раствором уротропина: в полученный раствор после растворения
сплава добавляют 2 г хлористого аммония и нейтрализуют раст­
вором аммиака до сиреневого цвета бумаги конго, приливают
20 см3 раствора уротропина и оставляют на 10 мин на электро­
плитке при температуре не выше 70 °С. Далее анализ полученных
растворов ведут одинаково.
   Раствор охлаждают, вводят 0,2—0,5 г сахарозы, 3—5 см3 раст­
вора триэтаноламина (1:3) и вместе с осадком переводят в мер­
ную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и пере­
мешивают.
   Отфильтровывают через сухой фильтр, отбросив две          первые
порции фильтрата. Аликвотную часть раствора, равную 50           или
100 см3, используют для определения окиси кальция, оставшуюся
часть раствора используют для определения окиси магния.
   Для определения окиси кальция и магния могут быть исполь­
зованы аликвотные части        растворов,   полученных по      ГОСТ
2642.3—86, разд. 2, 5, 8, 10 и ГОСТ 2642.4—86, разд. 3.
   В отобранную для определения окиси кальция            аликвотную
часть раствора прибавляют 1—2 капли индикатора малахитового
зеленого, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до обесцве­
чивания раствора, приливают в избыток 15—20 см3 раствора гид­
роокиси калия для установления pH 12—13, а затем          добавляют
0,1—0,15 г индикаторной смеси кислотного храмтемносинего и тит­
руют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сире­
невой в синюю.
90