Межгосударственный стандарт
ГОСТ 26564.3-85
Материалы и изделия огнеупорные карбидкремниевые. Методы определения двуокиси кремния
Silicon carbide refractory materials and products. Methods for the determination of silicon dioxide
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа И29
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
КАРБИДКРЕМ Н НЕВЫ Е
ГОСТ
Методы определения двуокиси кремния 26564.3 -8 5
Silicon carbide refractory materials and products.
Methods for determination o f silicon dioxide
MKC 81.080
О КСТУ 1509
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1837 дата введения
установлена
01.07.86
Ограничение срока действия снято по протоколу М> 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации. метро
логии и сертификации (НУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле от 1,5 до 10 %) и
титриметрический (при массовой дате от 0,3 до 5 %) методы определения двуокиси кремния в
огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4555—84.
Стандарт не распространяется на огнеупорные карбидкремниевые изделия и материалы,
содержащие связанный азот.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26564.0—85.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Метод основан на окислении карбида кремния и свободного кремния до двуокиси кремния
путем сплавления навески со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия, разложении
плава соляной кислотой, определении суммарного количества двуокиси кремния и последующем
вычислении двуокиси кремния.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Печь муф&льная с нагревом до температуры 1100 'С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563—75.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79. безводный.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199—76. безводный.
Смесь для сплавления, состоящая из безводного углекислого натрия и безводного теграборно-
кислого натрия в соотношени 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 1:1 и 5:95.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 1 %.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293—89, раствор с массовой доле желатина 4 %, свежеприготов
ленный.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменением № I, утвержденным в декабре 1990г.
(ИУС 4-91).
138
сертификация в области пожарной безопасности2
Страница 2
ГОСТ 26564.3-85 С. 2
2.3. Проведение анализа
В платиновом тигле сплавляют от 6 до 8 г смеси для сплавления. После охлаждения в тот же тигель
добавляют 0,5 г пробы. тигель накрывают платиновой крышкой и нагревают, постепенно повышая
температуру до (1000 ± 50) *С. Нагревание продолжают до паш ою разложения пробы. Время от времени
жидкий сплав перемешивают, держа тигель в щипцах с платиновыми наконечниками.
Тигель с плавом охлаждают, переносят в фарфоровую чашку, приливают 50 см3 соляной
кислоты (3:1), накрывают часовым стеклом и помещают на электроплитку. После полного раство
рения сплава снимают стекло, тигель и крышку обмывают горячей водой и содержимое чашки
выпаривают досуха. Чашку охлаждают, прибавляют 30 см3 соляной кислоты и на плитке выдержи
вают 5—7 мин, приливают 3—5 см3 раствора желатина, энергично перемешивают содержимое чашки
в течение 3 мин. оставляют на 5—7 мин и приливают 60 см3 теплой воды, перемешивают до полного
растворения солей и фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 9 см. собирая фильтрат
в мерную колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором
соляной кислоты (5:95) и затем горячей водой до удаления ионов хлора (проба с азотнокислым
серебром).
Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно высушивают,
озоляют и прокаливают при температуре (1000 ±50) ‘С в течение 40 мин. После охлаждения в
эксикаторе взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до получения постоянной массы.
Прокаленный осадок в тигле увлажняют 5 каплями раствора серной кислоты и добавляют
10 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают досуха. Тигель с
остатком прокаливают в течение 15 мин при температуре (1000 ±50) *С до постоянной массы,
охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.2. 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (Л) в процентах вычисляют по формуле
/и. — Я).
Х = —--------- • 100 - 1,5 X,—2,\AXt,
т 1 1
где Л-, — массовая доля карбида кремния в пробе, %;
Х2 — массовая доля свободного кремния в пробе, %;
/я, — масса тигля с прокаленным осадком двуокиси кремния до обработки кислотами, %;
т2 — масса тигля с остатком после обработки кислотами и прокаливания, г;
т — масса навески, г;
1,5 — коэффициент пересчета карбида кремния на двуокись кремния;
2.14 — коэффициент пересчета кремния на двуокись кремния.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси
кремния приведены в табл. 1.
Д оп ускаем ое расхож ден и е
П огреш н ость
М ассовая доля двуокиси
р с гул ьтл то п д вух с р е д н и к р езу л ьтато м двух рету л м ато в ан али за
кр емМ ИМ
ан али за аналита, вы полненны х параллельных с та н д ар тн о го о б р ази а
и разл и чн ы х условиях оп ределен и й и а т т е с т о в а н н о г о иначе н и к
Or 1,5 до 5 включ. 0,5 0.6 0,5 0.3
Св. 5 . 10 . 0.7 0.8 0.7 0.4
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Метод основан на образовании силикофторндкалия. гидролизации его горячей водой и
титровании выделившегося фтороводорода раствором гидроокиси натрия.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Тигли платиновые по ГОСТ 6563—75.
Калий хлористый твердый по НТД.
1393
Страница 3
С. 3 ГОСТ 26564.3-85
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Раствор соляной кислоты (1:4). насыщенный хлористым калием. 2000 см3 раствора соляной
кислоты (1:4) насыщают твердым хлористым калием (примерно 350 г на 1000 см3). Периодически
перемешивая раствор, оставляют на 24 ч.
Кислота соляная, раствор 0,1 моль/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, раствор с массовой долей кислоты 40 %,
насыщенный хлористым калием. 100 см3 раствора с массовой долей фтористоводородной кислоты
40 % помещают в полиэтиленовый сосуд, добавляют 10 г намельченного и высушенного при
температуре (130 ±5) *С хлористого калия, перемешивают. По истечении 24 ч содержимое сосуда
фильтруют на полиэтиленовой воронке через фильтр средней плотности в полиэтиленовый стакан.
Натрия гидроокись 0,1 моль/дм3.
Спирт этиловый по ОСТ 84 2154—84. раствор с массовой долей спирта 96 %.
Раствор для промывки: 3000 см3 воды насыщают хлористым калием (примерно 370 г на
1000 см3) и добаатяют 3000 см3 этилового спирта. Смесь остааляют на 24 ч. Перед применением ее
фильтруют, добаатяют в расчете на 1000 см3 раствора 3—5 см3 раствора метилового оранжевого и
раствора гидроокиси натрия или раствор соляной кислоты 0.1 моль/дм3.
Метиловый оранжевый по ТУ 6—09—5171—84. раствор с массовой долей 0,1 %.
Фенолфталеин по НТД. раствор с массовой долей фенолфталеина 0,5 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
Навеску массой 1,0 г помещают в платиновый тигель и добаатяют 5 см3 соляной кислоты и
5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, насыщенного хлористым калием.
Содержимое тигля нагревают на водяной бане в течение 15 мин, затем охлаждают и добаатяют
20 см3 раствора соляной кислоты, насыщенного хлористым калием, а затем фильтруют через
полиэтиленовую воронку диаметром 30—40 мм. На воронку сначала кладут фильтр средней плот
ности, а затем бумажную массу толщиной 3—4 мм, изготоалепную из фильтровальной бумаги.
При фильтровании используют водовакуумный насос. Сначала при слабом отсосе фильтр
промывают раствором для промывки в объеме 510 см3, а затем фильтруют. Платиновый тигель и
фильтр отмывают от остатков кислоты раствором для промывки. За один прием используют около
10 см3 раствора, который полностью профильтровывают. Операцию промывки повторяют около
10 раз.
Удаление остатков кислоты контролируют добаалением к раствору для промывки раствора
метилового оранжевого, цвет которого в случае присутствия кислоты становится оранжево-желтым.
После окончания промывки остатки раствора для промывки тщательно отсасывают насосом,
а фильтровальную бумагу вместе с осадком с помощью пинцета вынимают из воронки и переносят
в колбу Эрленмейера вместимостью 1000 см3, в которой находится кипящая вода. Воду, применяе
мую при титровании, готовят непосредственно перед титрованием: в колбу Эрленмейера вмести
мостью 1000 см3 помещают 400 см3 воды и кипячением в течение 3 мин удаляют из нее растворенную
углекислоту, а затем добаатяют 1 см3 раствора фенолфталеина и по каплям раствор гидроокиси
натрия до тех пор, пока цвет воды не станет слабо-розовым.
В процессе титрования фильтровальную бумагу вместе с осалком энергичным встряхиванием
распускают в воде и раствор титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового
окрашивания.
Затем добаатяют 0.1 моль/дм3 раствора соляной кислоты и повторяют титрование.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (Л) в процентах вычисляют по формуле
(К _ К,) А" 0,0015
Х = — ------- 2-------------- 100.
т
где Г, — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование анализируемого
раствора, см3;
У2 — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного
опыта, см3;
К — поправочный коэффициент на концентрацию гидроокиси натрия;
0,0015 — масса в граммах, эквивалентная 1 см3, 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия:
т — масса навески, г.
1404
Страница 4
ГОСТ 26564.3-85 С. 4
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси
кремния приведены в табл. 2.
Д оп ускаем ое расхож дение
П огрсш м ооь
М а с с о н а л д о л я л ну о к и с и
ре »ульптон
крем ния дну* с р е д н и к р езу л ьтато в двух р езультатов ан али за
ан али за
а н а л и з а , иы п о л н е н н и х параллельны х стан д ар тн о го о б р азн а
н разл и чн ы х условиях оп ределен и й и аттестован н ого зн ачен и я
О т 0 .3 д о 1 в к л ю ч . 0 .0 7 0.08 0 .0 7 0 ,0 4
С в. 1 * 2 . 0 .0 9 0.12 0 .1 0 0 .0 6
» 2 * 5 » 0 ,1 5 0 .1 9 0 .1 5 0 .1 0
3.4.1. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 26564.3-85 141История статуса
Подтверждённых событий пока нет.