ГОСТ 1219.8-74

УДК 669.65 891.018.24:546.56.06:006.354                                                          Группа В59


                           М   Е   Ж    Г   О    С   У   Д   А   Р   С   Т   В    Е     Н    Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т



                                                     БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ                                             ГОСТ
                                                                                                                  1219. 8 - 7 4
                                                Метод определения содержания меди

                                                      Lead-calcium bearing alloys.                                 Взамен
                                                Method for determination of copper content                      ГОСТ 1219—60
                                                                                                                в части разд. IX
                           МКС 77.160.20
                           ОКСТУ 1709

                           Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. № 150
                           лата введения установлена
                                                                                                                        01.01.75

                           Ограничение срока действия снято по протоколу Mt 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации,
                           метрологии и сертификации (МУС 2—93)



                                Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает фотоколори-
                           метрический метод определения содержания меди (при массовой доле меди от 0.01 до 0,20 %).
                                Метод основан на реакции взаимодействия меди с диэтилднтнокарбаматом натрия с образо­
                           ванием комплексного соединения, окрашенного в желтый или желтовато-коричневый цвет в зави­
                           симости от содержания меди.
                                В разбавленных растворах образуется коллоидный раствор, который при измерении оптической
                           плотности стабилизируют добавлением раствора желатина в качестве защитного коллоида.
                                Влияние мешающих компонентов устраняют осаждением серной кислотой и водным раствором
                           аммиака.

                                                                     1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1219.0—74.

                                                         2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                                Фотоколориметр или спектрофотометр.
                                Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
                                Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 2:98.
                                Железо хлорное по ГОСТ 4147—74. 5 %-ный раствор.
                                Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
                                Желатин пищевой по ГОСТ 11293—89. 0,5 %-ный раствор.
                                Лакмусовая индикаторная бумага.
                                Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864—71, 0,5 %-ный раствор.
                                Медь электролитная.
                                Растворы меди.
                                Раствор Л; готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты,
                           разбаатенной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, охлаждают, доливают до
                           метки водой и перемешивают.
                                1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.

                           Издание официальное                                                                Перепечатка воспрещена

                                         Издание (сентябрь 2003 г.) с Изменениями № /. 2. утвержденными в ноябре 1979 г.,
                                                                ноябре № 4 г. (ИУС I S O , 2 S S ) .
                                                                                   19



расчет ветровых нагрузок

С. 2 ГОСТ 1219.8-74

     Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см' раствора А помешают в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
     1 см' раствора Б содержит 0,01 мг меди.
     (Измененная редакция, Изм. № I).

                                 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

      3.1. Навеску баббита 1 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в
20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения сплава и удаления
окислов азота.
      После охлаждения приливают 20 см3 воды и 5 см* серной кислоты, дают отстояться 10 мин,
после чего отфильтровывают осадок сернокислого свинца и промывают его в колбе и на фильтре
3—4 раза серной кислотой, разбавленной 2:98. Осадок отбрасывают. В фильтрат прибавляют 5 см3
раствора хлорного железа, нейтрализуют водным раствором аммиака до изменения окраски инди­
каторной лакмусовой бумаги в синий цвет и приливают еше 2 см' аммиака в избыток. Раствор
нагревают до кипения и коагуляции осадка.
      Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3—4 раза холодной водой.
Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см>, доводят до метки
водой и перемешивают.
      Аликвотную часть раствора 50 см3 при массовой доле меди до 0.1 % и 10 см! при массовой
доле меди свыше 0.1 % (в конечном объеме массовой доле меди должно быть не более 0,1 мг)
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 раствора желатина, 10 см3
раствора аммиака, 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доводят до метки водой и пере­
мешивают.
      Оптическую плотность раствора тотчас же измеряют на фотоколориметре с синим светофильт­
ром (область свстопропускания 410—420 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствором сравнения
служит аликвотная часть исследуемого раствора, к которому прибавляют все реактивы, необходимые
для фотоколорнметрирования. за исключением раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Одновре­
менно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение содержания меди в
реактивах.
      По найденным значениям оптической плотности анализируемого раствор;» с учетом поправки
контрольного опыта находят содержание меди по градуировочному графику.
      3.2. Построение градуировочного графика.
      В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см3 раствора Б,
что соответствует 0; 0,01; 0.03; 0.05; 0,07; 0.10 мг меди. Затем прибавляют все необходимые для
фотоколорнметрирования реактивы в той же последовательности и в тех же количествах, как указано
в п. 3.1.
      В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора Б с добавлением всех
реактивов, за исключением раствора диэтилдитиокарбамата натрия.
      По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям концент­
раций стандартного раствора меди строят градуировочный график.

                          4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

     4.1. Массовую долю меди (А) в процентах вычисляют по формуле
                                               S • 100
                                              т 1000 ’

где g — количество меди, найденное по градуировочному графику, мг;
   т — навеска, соответствующая аликвотной части раствора, г;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов па граммы.
      4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны
превышать 0.002 % при массовой доле меди от 0,01 до 0.03 %; 0.004 % при массовой доле меди
свыше 0,03 до 0,1 %: 0,005 % при массовой доле меди свыше 0.1 до 0.2 %.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).


                                               20

С О Д Е Р ЖЛ Н ИЕ

ГОСТ 1219.0-74 Баббигы кальциевые. Общие требования к методам химического анализа                1
ГОСТ 1219.!-74 Баббиты кальциевые. Метол определения содержания кальция.................         3
ГОСТ 1219.2-74 Баббигы кальциевые. Метод определения содержания натрия...................        6
ГОСТ 1219.3-74 Баббигм кальциевые. Метод определения содержания алю м ин и я............         8
ГОСТ 1219.4-74 Баббигм кальциевые. Метод определения содержания магния...................        II
ГОСТ 1219.5-74 Баббигм кальциевые. Метод определения содержания олова.....................       13
ГОСТ 1219.6-74 Баббигм кальциевые. Метод определения содержания сурьмы...................        15
ГОСТ 1219.7-74 Баббитм кальциевые. Метод определения содержания висмута.................         17
ГОСТ 1219.8-74 Баббигм кальциевые. Метод определения содержания м е д и ......................   19




                                                       21

Р ед ак то р Р.Г. Гоекрдоескаа
                                                                     Т е х н и ч е с к и й р ед а к то р N .C . Гриш апова
                                                                               К о р р е к т о р А .С . Чсрпоусова
                                                                     К о м п ь ю те р н а я в е р с т к а A .U . Золотаревой

                 И м . л и н . № 02354 о т 14.07.2000. С д ан о и н аб о р 0Я.07.2003. П о д п и с а н о в п еч ать 29.09.2003. Ус.т.исч. я. 2.79. У ч.-и зд. я. 1.80.
                                                                        Т и р аж 85 ак т. С 12288. З ак . 2SS.

                                                  И П К И зд ател ь ств о с т ан д а р то в . 107076 М о с к в а . К о л о д езн ы й п е р ., 14.
                                                          h ltp : //wM W .ilandard.T.ru            e m ail: in Г а в d a n d a rd t.ru
                                                         Н аб р ан о и о тп е ч а т а н о в И П К И зд ател ь ств о ст ан д а р то в

ГОСТ 1219.8-74