ГОСТ 25284.7-82

У Д К 669.55 : 543.06 : 006.354                                                                  Группа В59

  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                      С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       С С Р




                                                 СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ                          ГОСТ
                                              М етод определения олова

                                       Zinc alloys. Method for the determination
                                                                                       25284 .7—82
                                                         of tin                          (СТ СЭВ 2935— 81)




   Постановлением Государственного комитета СССР                                   по стандартам      от 27 мая
   1982 г. № 2159 срок действия установлен
                                                                                                с 01.01. 1983 г.
                                                                                               до 01.01. 1988 г. .

                                               Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
определения олова при массовой доле его от 0,0005 до 0,02%.
   Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, осаж­
дении олова с гидроокисью марганца (IV), образовании окрашен­
ного соединения олова с фенилфлуороном и измерении оптической
плотности раствора при длине волны 510 нм.
   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2935—81.

                                                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                     1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 25284.0—82.

                                                  2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми при­
надлежностями.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и раствор 1 :200.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная и растворы
1:1, 1 :4 и 5 н.
   Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815—76, 2%-ный раствор,
свежеприготовленный.
   Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 20%-ный раствор, свеже­
приготовленный.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Издание официальное                                                                    Перепечатка воспрещена
                                        ★
                    36
справочник цен на проектные работы

ГОСТ 25284.7— 82 Стр. 2


   Марганец сернокислый по ГОСТ 435—77, 2%-ный раствор.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 1%-ный раствор^
   Желатин по ГОСТ 11293—78, 1%-ный раствор, свежеприготов-
ленный.
   Ацетон по ГОСТ 2603—79.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—72, 96%-ный.
   Фенилфлуорон, раствор; 0,1 г фенилфлуорона помещают в ста-
кан вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 этилового спирта
с добавлением 1 см3 раствора серной кислоты (1:1). Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, до­
ливают этиловым спиртом до метки и перемешивают; хранят в
темном месте.
   Цинк металлический по ГОСТ 3640—79 с массовой долей олова
менее 0,0001%.
   Олово металлическое по ГОСТ 860—75.
   Стандартный раствор олова: 0,1000 г олова растворяют в 10смэ
серной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют 5 н. раствором-
серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3„
доливают 5 н. раствором серной кислоты до метки и перемеши­
вают.
   1 см3 раствора содержит 0,1 мг олова.

                     3. ПРОВЕДЕНИЕ А Н А Л И З А

    3.1.    Навеску пробы массой 5,0 г помещают в стакан вмести­
мостью 600 см3, добавляют 20 см3 воды, накрывают часовым стек­
лом и осторожно, небольшими порциями, добавляют 20 см3 азот­
ной кислоты. После растворения пробы раствор кипятят для уда­
ления окислов азота, разбавляют водой до объема 150 см3 и ней­
трализуют аммиаком до появления постоянного осадка, который
растворяют добавлением 1—2 капли азотной кислоты. Раствор
разбавляют водой до объема 200 см3, добавляют 5 см3 раствора
сернокислого марганца, нагревают до кипения, добавляют 5 см3
раствора марганцовокислого калия, кипятят 3—5 мин и оставляют
на 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтр средней плотно­
сти, фильтр с осадком промывают 5—7 раз горячим раствором
азотной кислоты. Осадок смывают с развернутого фильтра в ста­
кан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр
10см3 горячего раствора серной кислоты (1:4) с добавлением
5-тг7' капель раствора перекиси водорода, а затем несколько раз
горячей водой. Раствор выпаривают до появления белых паров.
Остаток охлаждают, стенки стакана ополаскивают 3—5 см3 воды
и вновь выпаривают до появления белых паров. К остатку добав­
ляют 5 н. раствора серной кислоты, охлаждают, переносят в мер-
                                                                     37

Стр. 3 ГОСТ 25284.7— $2


ную колбу вместимостью 100 см3, доливают 5 н. раствором серной
кислоты до метки и перемешивают. В зависимости от содержания
олова отбирают аликвотную часть раствора (табл. 1) в стакан
вместимостью 100 см3 и выпаривают досуха (не прокаливать).
                                                                                Таблица 1

        М ассовая д оля олова, %         О б ъ е м а л и к в о т н о й ч ас т и р а с т в о р а , см 3



        От 0,0005 до 0,005                                           20
        Св. 0,005 . 0,01                                             10
         . 0,01    . 0,02                                             5

    Остаток в стакане охлаждают, добавляют 2,5 см3 5 н. раствора
серной кислоты, 5 см3 воды, нагревают до кипения и охлаждают.
Добавляют 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора
лимонной кислоты, 1 см3 раствора желатина, 3 см3 ацетона и 1 см3
раствора фенилфлуорона, перемешивая после добавления каждого
реактива. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Через 3 ч измеряют
оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм. Раство­
ром сравнения служит раствор контрольного опыта.
    3.2.   Для построения градуировочного графика в семь стаканов
вместимостью 600 см3 помещают по 5 г цинка, добавляют по 20 см3
воды, накрывают часовым стеклом и осторожно добавляют не­
большими порциями 20 см3 азотной кислоты. Растворы кипятят
для удаления окислов азота, разбавляют водой до объема 150 см3
и в шесть стаканов вводят: 0,25; 0,50; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стан­
дартного раствора. Растворы во всех стаканах нейтрализуют
-аммиаком до появления постоянного осадка, который растворяют,
добавляя 1—2 капли азотной кислоты. Далее поступают как ука­
зано в гг. 3.1, отмеряя аликвотную часть по 20 см3 из каждого
раствора. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий
•олова.
    По полученным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный
график.

                          4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


   4.1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по фор
муле
                                    т Х' 100
                                               ~>
                                       т
 38

ГОСТ 25284.7— 82 Стр. 4


где тп\ — масса олова, найденная по градуировочному графику, г;
    m — масса навески пробы, соответствующая аликвотной ча­
         сти раствора, г.
   4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений не должны превышать значений, указан­
ных в табл. 2.
                                                           Таблица 2

      М ассовая доля олова, %   А бсолю тные допускаемые расх о ж ден и я, %



     От 0,0005 до    0,001                        0,0003
     Св. 0,001  .    0,003                        0,0005
      . 0,003 .      0,006                        0,0008
      . 0,006 .      0,01                         0,001
      . 0,01    .    0,02                         0,002




                                                                        39