Межгосударственный стандарт
ГОСТ 9519.3-77
Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа
Lead-calcium bearing alloys. Method of atomic-absorbing spectral analysis
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.65'891.018.24:543.42:006.354 Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа
ГОСТ
Lead-calcium bearing alloys. 9519 .3 - 7 7
Method of atomic-absorbing spectral analysis
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционного спектрального анализа каль
циевых баббитов.
Метод основан на измерении спектров поглощения при введении в пламя градуировочных
растворов и растворов анализируемых проб.
Метод устанавливает определение примесей и основных компонентов кальциевых баббитов в
диапазоне массовых долей, %:
кальция — от 0,1 до 1,2;
натрия — от 0,1 до 1,2;
цинка — от 0,001 до 0,06.
(Измененная редакция, Изм. Na 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 9519.0.
Разя. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Компрессор воздушный, обеспечивающий давление воздуха 1,5—2 ат.
Весы аналитические типа АДВ-200.
Баллоны с ацетиленом.
Источники резонансного излучения: лампы спектральные с полым катодом из кальция, лампы
высококачественные, обеспечивающие эмиссию натрия и цинка.
Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3 и 1:1.
Свинца окись по НД.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Ц инк металлический по ГОСТ 3640 марки Ц0.
Вода дистиллированная.
Типовые растворы свинца.
Раствор А; готовят следующим образом: 5 г окиси свинца растворяют без нагревания в 40—
50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3,
доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Раствор 5; готовят следующим образом: 20 г окиси свинца растворяют без нагревания в
60—80 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
250 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Типовые растворы кальция.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
10
кружево фото2
Страница 2
ГОСТ 9 5 1 9 .3 -7 7 С. 2
Раствор А; готовят следующим образом: 0,625 г углекислого кальция, высушенного до посто
янной массы, растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1,0 мг кальция.
Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кальция.
Типовые растворы натрия.
Раствор А\ готовят следующим образом: 1,271 г хлористого натрия, высушенного до постоянной
массы, растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой
до метки и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1,0 мг натрия.
Раствор />; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг натрия.
Типовые растворы цинка.
Раствор А; готовят следующим о б р азо м : 0 ,5 г металлического цинка растворяют в азотной
кислоте, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки
водой и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1,0 мг цинка.
Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг цинка.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Для анализа кальциевых баббитов готовят две серии градуировочных растворов. Содержа
ние определяемых примесей в серии должно соответствовать интервалу содержаний этих примесей
в анализируемых пробах.
3.2. Первую серию градуировочных растворов для определения кальция и натрия готовят в
соответствии с табл. 1.
Таблица 1
Аликвотная часть типового раствора, см3
Содержание
Номер градуировочного раствора окиси свинца кальция элементов,
натрия % по массе
А А Б А Б
1 20 _ _ 0
2 20 — 10 — 10 0,2
3 20 — 20 — 20 0,4
4 20 — 30 _ 30 0.6
5 20 4 — 4 —
0.8
6 20 5 — 5 _ 1,0
7 20 6 _ 6 _ 1,2
8 20 7 — 7 - 1.4
3.3. Вторую серию градуировочных растворов для определения цинка готовят в соответствии
с табл. 2.
Таблица 2
Номер градуировочного рас- Аликвотная часть типового раствора, см3
Соосржанис элементов, %
твора по массе
окиси свинш Б ЦИНХа Б
1 25 _ 0
2 25 1 0,005
3 25 2 0,01
4 25 4 0,02
5 25 8 0,04
6 25 12 0,06
7 25 16 0,07
113
Страница 3
С. 3 ГОСТ 95 1 9 .3 -7 7
3.4. Аликвотные части типовых растворов первой серии переносят в мерные колбы вмести
мостью 250 см3, второй серии — вместимостью 100 см5, вводят по 10 см5 азотной кислоты, разбав
ленной 1:3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
3.5. Для определения натрия и кальция навеску пробы 0,5 г, взвешенную с погрешностью не
более 0,0002 г, растворяют без нагревания в 30—40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см5, доливают до метки водой и тща
тельно перемешивают.
3.6. Для определения цинка навеску пробы 2 г, взвешенную с погрешностью 0,0002 г, раство
ряют без нагревания в 40—50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и тща
тельно перемешивают.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. На монохроматоре атомно-абсорбиионного спектрофотометра выводят аналитическую
линию определяемого элемента, включают лампу с полым катодом, излучаюшую спектр соответст
вующего элемента, и устанавливают ширину щели монохроматора.
4.2. Условия измерения определяемых элементов приведены в табл. 3.
Таблица 3
Условие измерения для определения
Параметр
кальция натрия цинка
Ширина /цели, мм 0,015 0,015 0,07-0,1
Сила тока в цепи высокочастотного гене-
ратора, мА — 80 140
Сила тока в цепи питания лампы с полым
католом из кальция, мА 12 — —
Аналитические линии, нм 422,7 589,5 213,8
4.3. Градуировочные растворы и растворы проб последовательно распыляют в пламя, реги
стрируя величины фототока на измерительном приборе до и после распыления, находят его среднее
значение J0, а также среднее значение фототока во время распыления J-v
4.4. Для каждого раствора измерения производят три раза.
4.5. По измеренным величинам фототока вычисляют значения оптической плотности (D) по
формуле
D= /0 - lg /,
•i
и находят средние значения оптической плотности по параллельным измерениям для каждого /'-го
раствора Dh
Градуировочный график строят по результатам измерения градуировочных растворов, откла
дывая на оси ординат значения D„ а на оси абсцисс — значения концентраций определяемого
элемента С,.
Д ля прямолинейного участка градуировочного графика, проходящего через начало координат,
концентрацию определяемого элемента в пробе (С) в процентах вычисляют по формуле
где К — тангенс угла наклона градуировочного графика, вычисляемого методом наименьших квад
ратов по формуле
/
где С, — концентрация определяемого элемента в z'-ом стандартном образце предприятия.
124
Страница 4
ГОСТ 9519.3-77 С. 4
Для интервала концентраций с нелинейной зависимостью D = f(c) рекомендуется строить
градуировочные графики в координатах IgD—IgC
4.6. Контроль положения i-радуировочного графика проводят по стандартным образцам пери
одически. Смещение фадуиробочного графика считают допустимым при выполнении условия
X,
где Ж— результат анализа, %;
- массовая доля, приведенная в свидетельстве на стандартный образец предприятия. %;
dcm-. — допускаемое расхождение, указанное в табл. 4, %;
X — значение аттестуемой характеристики. %.
4.5, 4.6. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. (Исключен, № м. N? 2).
5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов грех параллельных
определений. Допускаемые расхождения между наиболее различающимися данными при довери
тельной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 4.
Числовые значения результатов анализа должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и
соответствующие нормируемые показатели химического состава, заданные в стандартах на марки
сплавов.
Таблица 4
Определяемый элемент Диапазон массовых долей, % Относительное допускаемое
расхождение. %
Кальций 0,1-1,2 2
Натрий 0,1-1,2 2
Цинк 0,001-0,06 10
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.3. Воспроизводимость результатов анализа одной и той же пробы (Ж, к Х2), выполненных в
разное время, в разных лабораториях по данной методике, должны удовлетворять условию
U i- T js l,3 ^ A r ,
где dж, — допускаемое расхождение в %, указанное в табл. 4, %.
5.4. В случае попадания результата анализа в критическую область поля допуска на содержание
элемента в сплаве заданной марки б ± щ - Л ' ( 5 — нормированная граница марочного состава по
ГОСТ 1209), пробу анализируют химическими методами по ГОСТ 1219.1—ГОСТ 1219.8.
5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
13Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.