ГОСТ 25284.5-82

УДК 669.55 : 543.06 : 006.354                                                              Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      ССР




                                       СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ                            ГОСТ
                                   Методы определения кадмия
                            Zinc alloys. Methods for the determination
                                                                               25284.5 -8 2
                                           of cadmium                           (СТ СЭВ 2933— 81)



Постановлением Государственного комитета СССР                              по стандартам     от 27 мая
1982 г. № 2159 срок действия установлен
                                                                                       с 01.01. 1983 г.
                                                                                      до 01,01, 1988 г.
                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный, по­
лярографический и комплексонометрический методы определения
кадмия при массовой доле его от 0,001 до 0,03%.
   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2933—81.
                                                  1. ОЕЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие                            требования      к      методам        анализа — по     ГОСТ
25284.5—82.
                                          2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с до­
бавлением раствора перекиси водорода и измерении атомной
абсорбции кадмия в пламени ацетилен—воздух при длине волны
228,8 нм.
   2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излуче­
ния для кадмия.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1 : 1.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы 1:1 и 2 н.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
   Кадмий металлический по ГОСТ 1467—77.
   Стандартные растворы кадмия.
   Раствор А: 0,5000 г кадмия растворяют в 20 см3 раствора азот­
ной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимо­
стью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Издание официальное                                                            Перепечатка воспрещен»
                               ★
                     26
 строительство сооружений

ГОСТ 25284.5— 82 Стр. 2


    1 см3 раствора А содержит 1 мг кадмия.
    Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 н. раствора соляной кис­
лоты, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.
    Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 н. раствора соляной кис­
лоты, доливают водой до метки и перемешивают.
     1 см3 раствора В содержит 0,01 мг кадмия.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1. Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вмести­
мостью 600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты
 (1: 1). После растворения добавляют 5 см3 раствора перекиси
водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и пе­
ремешивают. При массовой доле кадмия до 0,01% отмеряют 50 см3
 раствора, а при массовой доле кадмия свыше 0,01%—20 см3 рас­
твора в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до
 метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кадмия в
 пламени ацетилен—воздух при длине волны 228,8 нм параллельно
 с растворами для построения градуировочного графика и раство­
 ром контрольного опыта.
     2.3.2. Для построения градуировочного графика в восемь из
 девяти мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят: 1,0; 2,5; 5,0
 и 10,0 см3 стандартного раствора В и 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стан­
 дартного раствора Б. В каждую колбу добавляют по 10 см3 2 н.
 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемеши­
 вают. По полученным значениям атомной абсорбции и соответст­
 вующим им содержаниям кадмия строят градуировочный график
     2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
      2.4.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по
  формуле
                         у   (Ci—С о ) У - 100
                                    т        У
 где Ci — концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по
           градуировочному графику, г/см3;
     С2 — концентрация кадмия в растворе контрольного опыта,
           найденная по градуировочному графику, г/см3;
     V — объем мерной колбы для приготовления окончательного
           раствора пробы, см3;
     т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной ча­
           сти раствора, г.
    2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
 раллельных определений не должны превышать значений, указан­
 ных в таблице.
                                                                     27

Стр. 3 ГОСТ 25284.5— 82


       Массовая доля кадм ия, %       Абсолютные допускаемые расхож дения, %



        От 0,001 до 0,003                            0,0003
        Св. 0,003 . 0,01                             0,0007
         . 0,01   . 0,03                             0,001
                        3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с до­
бавлением раствора перекиси водорода, выделении меди при по­
мощи салицилальдоксима и полярографическом определении кад­
мия в пределах потенциалов от минус 0,5 до минус 0,9 В по отно­
шению к насыщенному каломельному электроду.
   3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Полярограф со всеми принадлежностями.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 1 : 1.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1:1.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—-76, 30%-ный раствор.
   Калий хлорнокислый (КСЮз) раствор, насыщенный при ком­
натной температуре.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—72.
   Салицилальдоксим, раствор: 4 г салицилальдоксима растворя­
ют в 40 см3 этилового спирта и, перемешивая, добавляют 50 см3
воды, нагретой до температуры 80°С.
   Раствор для промывания: 5 см3 раствора салицилальдоксима
разбавляют водой до объема 1000 см3.
   Хлороформ по ГОСТ 20015—74.
   Азот газообразный по ГОСТ 9293—74.
   Кадмий металлический по ГОСТ 1467—77.
   Стандартные растворы кадмия.
   Раствор А: 0,5000 г кадмия растворяют в 20 см3 раствора азот­
ной кислоты в стакане вместимостью 100 см3. Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
   1 см3 раствора А содержит 1 мг кадмия.
   Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
   1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.
   3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вместимостью
600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты. После
растворения добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода и вы­
паривают до сиропообразного состояния. При массовой доле меди
до 0,05% добавляют 5 см3 воды, встряхивают до полного рзство-
 28

ГОСТ 25*84.5— *2 Стр. 4

рения, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают
водой до метки и перемешивают. При массовой доле меди свыше
0,05% добавляют 125 см3 воды и нагревают до полного растворе­
ния солей. В зависимости от массовой доли меди добавляют
10—15 см3 раствора салицилальдоксима и оставляют на 30 мин,
периодически перемешивая раствор.
    Осадок фильтруют и промывают несколько раз раствором для
промывания. Фильтрат выпаривают до объема 30 см3, переносят
в делительную воронку вместимостью 100 см3, промывая стакан
20 см3 воды и экстрагируют дважды, добавляя по 25 см3 хлоро­
форма и встряхивая каждый раз по 1 мин. Органический слой
отбрасывают, а водный слой переносят в стакан вместимостью
100 см3 и выпаривают до сиропообразного состояния. Добавляют
2,5 см3 раствора хлорнокислого калия, стакан накрывают часо­
вым стеклом и выпаривают до сиропообразного состояния (не
выпаривать досуха). Добавляют 2,5 см3 раствора хлорнокислого
калия и вновь выпаривают до сиропообразного состояния. Затем
снимают часовое стекло, обмывают его водой, добавляют 5 см3
соляной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния.
Вновь добавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривание повто­
ряют. Добавляют 5 см3 воды, встряхивают до полного растворе­
ния, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
   Часть раствора переносят в ячейку полярографа, продувают
азотом в течение 10 мин и при соответствующей чувствительности
регистрируют волну в пределе потенциалов от минус 0у5 до минус
0,9 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
Параллельно проводят анализ пробы с добавлением такого объе­
ма стандартного раствора, чтобы высота волны, соответствующая
этой добавке (Я—h), находилась в пределах 0,8—1,2 высоты вол­
ны анализируемой пробы.
   3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   3.4.1.    Массовую долю кадмия (Xi) в процентах вычисляют по
формуле
                       v               h -m v 100
                      Л *   1   “   *1 г            1

                            1        (Я—Л)* т
где  h — высота волны кадмия в растворе пробы, мм;
    Я — высота волны кадмия в растворе пробы с добавлением
          стандартного раствора, мм;
    гп\ — масса кадмия в добавленном объеме стандартного рас­
          твора, г;
    т — масса навески пробы, г.
   3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений не должны превышать значений, указан­
ных в таблице.
                                                                          29