ГОСТ 25284.8-84

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т
                            С О Ю З А       С С Р




                     СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
                       МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ


                          ГОСТ 25284.8-84

                            Издание официальное




                 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ С С С Р ПО СТАНДАРТАМ
                                   Москва



сертификат

РАЗРАБОТАН Министерством путей сообщения ССС Р
ИСПОЛНИТЕЛИ
  А. В. Великанов, В. Н. Родионова, Т. В. Пономарева, Т. А. Дубровицкая

ВНЕСЕН Министерством путей сообщения СССР
  Зам . министра А . Н. Бевзенко

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­
венного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1984 г.
№ 3736

УД К 669.55 : 546.26.06 : 006.354                                         Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       С С Р




                                                                ГОСТ
                    СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

               Метод определения кремния
                                                             25284.8 -8 4
    Zinc alloys. Method for determination of silicon
                                                                      Взамен
                                                                ГО С Т 23329*7— 78
ОКСТУ 17 09

Постановлением Государственного комитета СС С Р по стандартам от 29 октября
1984 г. NS 3736 срок действия установлен
                                                                   с 01.07.85
                                                                 до 01.07.90

                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический
метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,01
до 0,1%) в цинковых сплавах.
   Метод основан на образовании кремнемолибденовой гетеро-
пол икислоты и последующем восстановлении ее аскорбиновой
кислотой. Оптическую плотность раствора молибденовой сини
измеряют на фотоэлектроколориметре.

                                    1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.  Общие             требования        к   методу      анализа — по            ГОСТ
25284.0—82.

                       2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 8 н. раствор.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 :2.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
    Цинк гранулированный по ГОСТ 989—75.
    Медь марки МО по ГОСТ 859—78.
    Алюминий марки АВОООО по ГОСТ 11069—74.
    Кислота борная по ГОСТ 9656—75, насыщенный раствор.


Издание официальное                                          Перепечатка воспрещена
          ★
                                             © Издательство стандартов, 1985

Стр. 2 ГО С Т 25284.8— 84


   Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, 5%-ный рас­
твор.
   Кремния двуокись (по ГОСТ 9428—73.
   Стандартные растворы кремния
   Раствор А: 0,1070 г двуокиси кремния сплавляют в (платино­
вом тигле с 3 г углекислого натрия. Сплав растворяют в воде,
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, до­
водят до метки водой и перемешивают. Раствор переносят в поли­
этиленовый сосуд.
   1 см3 раствора А содержит 0,05 мг кремния.
   Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 ом3, доводят до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг кремния.

                            3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую, фто­
ропластовую чашку или чашку из стеклоуглерода и растворяют
в 12 см3 азотной кислоты (1 :2 ) при слабом нагревании, накрыв
стеклом. После просветления раствора чашку снимают с плиты
и прибавляют 10 капель фтористоводородной кислоты. Добавля­
ют в чашку 10 см3 насыщенного раствора борной кислоты, 50 см3
воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3
(при массовой доле кремния от 0,01 до 0,05%) или вместимостью
200 см3 (при массовой доле кремния от 0,05 до 0,1%). Раствор
в колбе доводят до метки водой и перемешивают. Одновременно
с пробами проводят контрольный опыт.
    3.2. Две аликвотные части раствора по 10 ом3 переносят в
мерные колбы вместимостью 50 см3. Раствор в одной колбе доли­
вают до метки водой и перемешивают (раствор сравнения). Во
вторую колбу приливают воды до объема приблизительно 40 см3,
устанавливают р Н = 1 —2 но pH -метру или универсальной индика­
торной бумаге с помощью 8 н. раствора серной кислоты, добав­
ляют 1 см3 раствора молибденовакислого аммония, перемешивают
и оставляют на 10 мин, добавляют 2 см3 8 н. раствора серной
кислоты, перемешивают, вводят 1 см3 аскорбиновой кислоты, до­
водят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют
оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с
красным светофильтрам (область светопрапуокания 680 нм) в
кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. Из получен­
ной оптической плотности вычитают оптическую плотность рас­
твора контрольного опыта.
    3.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    Навеску массой приблизительно 1 г, содержащую 0,9 г цинка,
0,1 г алюминия и 0,015 г меди (для сплава с массовой долей меди
от 1,0 до 2,0%) или 0,05 г меди (для сплава с массовой долей