ГОСТ 25284.4-82

УДК 669.55 : 543.06 : 006.354                                                  Группа В59

            Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      ССР




                                        СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ                           ГОСТ
                                    Методы определения свинца
                             Zinc alloys. Methods for the determination
                                                                             2 5 2 8 4 .4 —82
                                               of lead                        (CT СЭВ 2932—81)



            Постановлением Государственного комитета СССР                 по стандартам    от 27 мая
            1982 г. № 2159 срок действия установлен
                                                                                     с 01.01 1983 г.
                                                                                    до 01.01 1988 г.
                                      Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный,
             полярографический и фотометрический методы определения свин­
             ца при массовой доле его от 0,002 до 0,05%.
                Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2932—81.

                                                   1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                 1.1. Общие                требования      к    методам      анализа — по     ГОСТ
              25284.0—82.

                                           2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

                  2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                  Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с до­
               бавлением раствора перекиси водорода и измерении атомной
               абсорбции свинца в пламени ацетилен—воздух при длине волны
               283,3 или 217,0 нм.
                  2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                  Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излуче­
               ния для свинца.
                  Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1 : 1.
                   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1:1 и 2 н.
                  Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
                  Свинец металлический по ГОСТ 3778—77.

                 Издание официальное                                         Перепечатка воспрещена
                                ★
измерение прочности бетона
                                                                                                 19

Стр. 2 ГОСТ 25284.4—82


     Стандартные растворы свинца.
     Раствор А: 0,5000 г свинца растворяют в 20 см3 раствора азот­
ной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вме­
стимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
     1 см3 раствора А содержит 0,5 мг свинца.
     Раствор Б: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 н. раствора соляной кис­
лоты, доливают водой до метки и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца.
     2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2.3.1. Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вмести­
мостью 600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты
( 1: 1) . После растворения добавляют 5 см3 раствора перекиси
водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и пе­
ремешивают. Отмеряют 50 см3 раствора в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
     Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен—
воздух при длине волны 283,3 или 217,0 нм параллельно с раство­
рами для построения градуировочного графика и раствором конт­
рольного опыта.
    2.3.2. Для построения градуировочного графика в восемь из
девяти мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят: 1,0; 2,0; 4,0;
6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 см3 стандартного раствора Б. В каждую
колбу добавляют по 10 см3 2 н. раствора соляной кислоты, доли­
вают водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорб­
цию свинца в пламени ацетилен—воздух при длине волны 283,3
или 217,0 нм непосредственно перед и после измерения абсорбции
свинца в растворе пробы.
     По полученным значениям атомной абсорбции и соответству­
ющим им содержаниям свинца строят градуировочный график.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1.     Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по
формуле
                         х =■ ( б у - <?3) - У - IQ0
                                         т             9
где Ci — концентрация свинца в растворе пробы, найденная по
         градуировочному графику, г/см3;
    Сч — концентрация свинца в растворе контрольного опыта,
         найденная по градуировочному графику, г/см3;
    V — объем мерной колбы для приготовления окончательного
         раствора пробы, см3;
    т — масса навески пробы, соответствующая отобранной ча­
         сти раствора, г.
 20

ГОСТ 25284.4—82 Стр. 3


   2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений не должны превышать значений, указан­
ных в таблице.

       М ассовая доля свинца, %          А бсолю тны е допускаем ы е расхож ден ия,   %



       От 0,002 до 0,006                                   0,0007
      Св. 0 ,0 0 6    .   0,015                            0,002
       .   0 ,0 1 5   .   0 ,0 5                           0,003


                           3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с до­
бавлением раствора перекиси водорода и полярографическом оп­
ределении свинца в пределах потенциалов от минус 0,3 до минус
0,6 по отношению к насыщенному каломельному электроду.
   3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Полярограф со всеми принадлежностями.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 1 : 1.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1 :3.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
   Калий хлорнокислый (КСЮз) раствор, насыщенный при ком­
натной температуре.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—72, 96%-ный.
   Салицилальдоксим, раствор: 4 г салицилальдоксима растворя­
ют в 40 см3 этилового спирта и перемешивают, добавляют 50 см3
воды, нагретой до температуре 80°С.
   Раствор для промывания: 5 см3 раствора салицилальдоксима
разбавляют водой до объема 1000 см3.
   Хлороформ по ГОСТ 20015—74.
   Азот газообразный по ГОСТ 9293—74.
   Свинец металлический по ГОСТ 3778—77.
   Стандартные раствора свинца.
   Раствор А: 0,5000 г свинца помещают в стакан вместимостью
100 см3 и растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, до­
ливают водой до метки и перемешивают.
   1 см3 раствора А содержит 1 мг свинца.
   Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
   1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца.
                                                                                  21

Стр. 4 ГОСТ 25284.4—82


   3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вместимостью
600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты. После
растворения пробы добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода
и выпаривают до сиропообразного состояния. При массовой доле
меди до 0,05% добавляют 5 см3 воды, встряхивают до полного
растворения, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, до­
ливают водой до метки и перемешивают. При массовой доле меди
свыше 0,05% добавляют 125 см3 воды и нагревают до полного рас­
творения солей. В зависимости от содержания меди добавляют
10—50 см3 раствора салицилальдоксима и оставляют на 30 мин,
периодически перемешивая раствор. Затем осадок фильтруют и
промывают несколько раз раствором для промывания. Фильтрат
упаривают до объема 30 см3, охлаждают, переносят в делитель­
ную воронку вместимостью 100 см3, промывая стакан 20 см3 воды,
и экстрагируют дважды, добавляя по 25 см3 хлороформа и встря­
хивая каждый раз по 1 мин. Органический слой отбрасывают, а
водный переносят в стакан вместимостью 100 см3 и выпаривают
до сиропообразного состояния. Добавляют 2,5 см3 раствора хлор­
нокислого калия, стакан накрывают часовым стеклом и выпари­
вают до сиропообразного состояния (не выпаривать досуха). До­
бавляют 2,5 см3 раствора хлорнокислого калия и выпаривание
 повторяют. Затем снимают часовое стекло, обмывают его водой,
добавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до сиропообраз­
ного состояния. Вновь добавляют 5 см3 соляной кислоты и выпа­
 ривание повторяют. Добавляют 5 см3 воды, встряхивают до пол­
 ного растворения, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3,
 доливают водой до метки и перемешивают.
    Часть раствора переносят в ячейку полярографа, продувают
 азот в течение 10 мин и при соответствующей чувствительности
 регистрируют волну свинца в пределе потенциалов от минус 0,3
 до минус 0,6 В по отношению к насыщенному каломельному
 электроду.
    Параллельно проводят анализ пробы с добавлением такого
 объема стандартного раствора, чтобы высота волны, соответству­
 ющая этой добавке (Я—/г), находилась в пределах 0,8—1,2 высо­
 ты волны анализируемой пробы.
     3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     3.4.1.    Массовую долю свинца {Х\) в процентах вычисляют по
 формуле
                          I
                              v
                              —   ■
                                       h-mf\00       •

                                      ( Я —h ) - m

 где    h — высота волны свинца в растворе пробы, мм;
       Я — высота волны свинца в растворе пробы с добавлением
            стандартного раствора, мм;
  22