Межгосударственный стандарт
ГОСТ 25284.1-82
Сплавы цинковые. Метод определения алюминия
Zinc alloys. Methods for the determination of aluminium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
У Д К 669.55 : 543.06 : 006.354 Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А ССР
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ ГОСТ
Методы определения алюминия
Zinc alloys. Methods for the determination
25284.1—82
of aluminium (СТ СЭВ 2929—81)
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая
1982 г. № 2159 срок действия установлен
с 01.01. 1983 г.
до 01.01. 1988 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический и
атомно-абсорбционный методы определения алюминия при мас
совой доле его от 3 до 13% в цинковых сплавах.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2929—81.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
25284.0—82.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с до
бавлением раствора перекиси водорода, образовании комплексных
соединений металлов с ди-№ -ЭДТА при pH 5— 5,5, разложении
комплекса алюминия хлористым натрием и титровании освобож
денного ЭДТА раствором солянокислого цинка.
2.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1: 1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
3
застройщики Подмосковья2
Страница 2
Стр. 2 ГОСТ 25284.1—82
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456— 79, 20%-ный рас
твор.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, насыщенный раствор:
60 г фтористого натрия растворяют в 1000 см3 горячей воды и.
после охлаждения фильтруют.
Натрий уксуснокислый (СНзССОЫа-ЗГЬО) по ГОСТ 199—78..
Буферный раствор с pH 5—5,5: 135 г уксуснокислого натрия
растворяют в 300 см3 воды, добавляют 15 см3 уксусной кислоты
и доливают водой до объема 500 см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной'
кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73 раствор: 65 г
ди-Ыа-ЭДТА растворяют в 750 см3 горячей воды, охлаждают и до
ливают до объема 1000 см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГО С Т
18300—72.
Метиловый красный по ГОСТ 5853—51 раствор: 0,02 г мети
лового красного растворяют в 100 см3 этилового спирта.
Ксиленоловый оранжевый, 1%-ный раствор.
Цинк металлический по ГОСТ 3640—79.
Цинк солянокислый, раствор 0,05 М: 3,269 г цинка растворяют
в 20 см3 раствора соляной кислоты в стакане вместимостью
250 см3, накрывают часовым стеклом. Раствор разбавляют водой
до объема 100 см3, добавляют две капли раствора метилового
красного, нейтрализуют аммиаком, затем добавляют по каплям
раствор соляной кислоты до перехода окраски в красную, раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают во
дой до метки и перемешивают.
1 см3 этого раствора соответствует 1,349 мг алюминия.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Навеску пробы массой 5,0 г помещают в стакан вместимостью
600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты. Добав
ляют несколько капель раствора перекиси водорода до полного
растворения пробы, а затем 5 см3 раствора солянокислого гидро-
ксиламина для разрушения избытка окисления. Раствор охлаж
дают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают
водой до метки и перемешивают. В зависимости от содержания
алюминия отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 1
в коническую колбу вместимостью 500 см3.
Таблица 1
Массовая доля алюминия, % Объем аликвотной части раствора, см3
От 3 до 6 25
С в. 6 • 8 20
. 8 . 13 10
43
Страница 3
ГОСТ 25284.1—82 Стр. 3
К раствору добавляют 100 см3 воды, 50 см3 раствора ди-Na-
ЭДТА, 5 капель раствора метилового красного и нейтрализуют
аммиаком до перехода окраски в желтую. Затем добавляют 25 см3
буферного раствора, кипятят 2— 3 мин, охлаждают, добавляют
2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого и оттитровывают
избыток раствора трилона Б раствором солянокислого цинка до
перехода окраски в красную. Добавляют 25 см3 раствора фторис
того натрия, кипятят 2—3 мин, охлаждают и титруют освобож
денный трилон раствором солянокислого цинка до перехода ок
раски в красную.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют
по формуле
у _ K,0>QQ1349,1QQ
т >
где V — объем раствора цинка, израсходованный на второе
титрование, см3;
0,001349 — титр раствора цинка, выраженный в граммах алюми
ния на 1 см3;
т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной
части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля алюминия, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 3 до 5 0 ,1 5
Св. 5 . 7 0 ,2 0
„ 7 „ 9 0 ,2 5
. 9 „ И 0 ,3 0
. 11 „ 13 0 ,3 5
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с до
бавлением раствора перекиси водорода и измерении атомной
абсорбции алюминия в пламени ацетилен — закись азота при дли
не волны 309,3 нм.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излуче
ния для алюминия.
2 Зак. 792 54
Страница 4
Стр. 4 ГОСТ 25284.1—82
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 1 :1 и 2 н.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77 или натрий хлористый по
ГОСТ 4233—77, 1%-ный раствор:
Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74.
Стандартный раствор алюминия: 0,5000 г алюминия раство
ряют в 20 см3 соляной кислоты с добавлением 2— 3 см3 раствора
перекиси водорода, раствор кипятят для разрушения избытка
перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вме
стимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг алюминия.
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1. Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вмести
мостью 600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты
( 1 : 1).
После растворения пробы добавляют 5 см3 раствора перекиси
водорода, кипятят 5 мин, раствор охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и переме
шивают. Отбирают пипеткой 25 см3 раствора в мерную колбу вме
стимостью 250 см3, добавляют 25 см3 раствора хлористого калия
или хлористого натрия, доливают водой до метки и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию алюминия в пламени ацетилен —
закись азота при длине волны 309,3 нм параллельно с растворами
для построения градуировочного графика и раствором контроль
ного опыта.
3.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из вось
ми мерных колб вместимостью по 100 см8 вводят: 2,0; 4,0; 6,0; 8,0;
10,0; 12,0; 14,0 см3 стандартного раствора алюминия. В каждую
колбу добавляют по 10 см3 2 н. раствора соляной кислоты, 10 см3
раствора хлористого калия или хлористого натрия, доливают во
дой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию
растворов как указано в п. 3.3.1.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответству
ющим им содержаниям алюминия строят градуировочный гра
фик.
3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.4.1. Массовую долю алюминия (Xi) в процентах вычисляют
по формуле
v (Ci—С2). V -100
Л г— ,
т
где Ci — концентрация алюминия в растворе пробы, найденная
по градуировочному графику, г/см3;
С2 — концентрация алюминия в растворе контрольного опытаг
найденная по градуировочному графику, г/см3;
6Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.