Межгосударственный стандарт
ГОСТ 25284.2-82
Сплавы цинковые. Метод определения меди
Zinc alloys. Methods for the determination of copper
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УД К 669JS :543.06 : 006.354 Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ ГОСТ
Методы определения меди
Zinc alloys. Methods for the determination
25284.2—82
of copper (СТ СЭВ 2930— 81)
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая
1982 г. № 2159 срок действия установлен
с 01.01. 1983 г.
до 01-01. 1988 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает методы определения меди
в цинковых сплавах:
атомно-абсорбционный при массовой доле ее от 0,005 до 6% ,
электрогравиметрический при массовой доле ее от 0,5 до 6%*
фотометрический при массовой доле ее от 0,005 до 0,2%.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2930—81.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
25284.2—82.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с до
бавлением раствора перекиси водорода и измерении атомной
абсорбции меди в пламени ацетилен—воздух при длине волны
324,7 нм.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излуче
ния для меди.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы 1 : 1 и 2 н.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1: 1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
проект электрики
★
82
Страница 2
ГОСТ 25284.2— 82 Стр. 2
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
Медь металлическая по ГОСТ 859—78.
Стандартные растворы меди.
Раствор А: 0,5000 г меди растворяют в 10 см3 раствора азот
ной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, раствор перено
сят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг меди.
Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 250 см3, добавляю т 25 см3 2 н. раствора соляной кис
лоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди.
Раствор В: 25 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 н. раствора соляной кис
лоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,025 мг меди.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вмести
мостью 600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты
1: 1. После растворения пробы добавляют 5 см3 раствора перекиси
водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мер
ную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и пе
ремешивают. При массовой доле меди свыше 0,15% отбирают
часть раствора в соответствующую мерную колбу согласно табл. 1,
добавляют 2 н. раствор соляной кислоты, доливают водой до мет
ки и перемешивают.
Таблица 1
Объем а л и к в о т О б ъ ем 2 н. Объем мерной
М ассовая д о л я меди, % ной ч ас т и раствора соляной колбы, см3
раствора, см3 к и с л о т ы , см3
От 0,005 до 0,1 5 Весь 500
Св. 0 ,1 5 . 1,5 10 10 100
. 1 , 5 . 6 5 25 250
Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени ацетилен—воз
дух при длине волны 324,7 нм параллельно с растворами для по
строения градуировочного графика и раствором контрольного
опыта.
2.3.2. Д л я построения градуировочного графика в одиннадцать
из двенадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят: 1,0;
2,0; 4,0 и 8,0 см3 стандартного раствора В и 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0;
14,0 и 16 см3 стандартного раствора Б. Во все колбы добавляют
по 10 см3 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки
93
Страница 3
Стр. 3 ГОСТ 25284.2—82
и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию меди в пламени
ацетилен—воздух при длине волны 324,7 нм непосредственно пе
ред и после измерения абсорбции меди в растворе пробы. По по
лученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им
содержаниям меди строят градуировочный график.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по
формуле
х ^ (С*!—С2) *У -100
т 3
где Ci — концентрация меди в растворе пробы, найденная по гра
дуировочному графику, г/см3;
Сг — концентрация меди в растворе контрольного опыта, най
денная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем мерной колбы для приготовления окончательного
раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной ча
сти раствора, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля меди, % Абсолютные допускаемые р асх о ж д е н и я , %
От 0,005 до 0,010 0,001
Св. 0,010 . 0,025 0,002
. 0,025 . 0,05 0,003
. 0,05 . 0,1 0,005
. 0,1 . 0,3 0,01
.0,3 . 1 0,02
.1 .3 0,05
• 3 « 6 0,1
3. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и
электролитическом выделении меди из раствора азотной и серной
кислот.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Установка для электролиза с двумя платиновыми электродами.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и раствор 1 : 1, из которого
удаляют окислы азота кипячением.
104
Страница 4
ГОСТ 2S284.2—82 Стр. 4
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Гидразин сернокислый или мочевина по ГОСТ 6691—77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—72.
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вместимостью
600 см3, добавляют 20 см3 воды, накрывают часовым стеклом и
осторожно, небольшими порциями, добавляют 20 см3 азотной кис
лоты. После растворения удаляют окислы азота кипячением, рас
твор доливают водой до объема 200 см3 и нейтрализуют аммиаком
до появления постоянного осадка. Добавляют 5 см3 раствора
азотной кислоты, 4 см3 раствора серной кислоты, доливают водой
до объема 300 см3 и охлаждают до комнатной температуры.
Перед электролизом катод ополаскивают водой, погружают в
этиловый спирт и сушат 3—5 мин при температуре 105°С, после
чего охлаждают и взвешивают.
В раствор погружают электроды, стакан накрывают двумя
половинами часового стекла и проводят электролиз при плотно
сти тока 2 А/дм2 при осторожном перемешивании раствора. По
истечении 30 мин добавляют 0,25 г сернокислого гидразина или
мочевины и продолжают электролиз. После обесцвечивания рас
твора контролируют полноту выделения меди, погружая катод на
5 мм глубже и наблюдая за погруженным участком катода. Если
за 10 мин осадок меди на нем не выделяется, электролиз счи
тается законченным, в противном случае его ведут еще несколько
минут и вновь контролируют полноту выделения меди. После
окончания электролиза уменьшают плотность тока до 0,5 А/дм2,
быстро удаляют стакан с электролитом, катод ополаскивают во
дой, выключают ток, катод разъединяют и ополаскивают этило
вым спиртом. Катод сушат 3—5 мин при температуре 105°С й
после охлаждения в эксикаторе взвешивают.
3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.4.1. Массовую долю меди (Х\) в процентах вычисляют по
формуле
x t= т2~ щ ■ -100,
т
где т2 — масса катода с выделенной медью, г;
гп\ — масса катода, г;
т — масса навески пробы, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в табл. 2.
11Показаны первые 4 из 8
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.