Межгосударственный стандарт
ГОСТ 25284.6-82
Сплавы цинковые. Методы определения железа
Zinc alloys. Methods for the determination of iron
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669*55 : 543.06 : 006.354 Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ ГОСТ
Методы определения железа
Zinc alloys. Methods for the determination
25284 .6 - 8 2
of iron (СТ СЭВ 2934—81)
Постановлением Государственного комитета С ССР по стандартам от 27 мая
1982 г. № 2159 срок действия установлен
с 01.01. 1983 г.
до 01.01. 1988 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и
фотометрический методы определения железа при массовой доле
его от 0,01 до 0,4%.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2934—81.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
25284.0—82.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с до
бавлением раствора перекиси водорода и измерении атомной аб
сорбции железа в пламени ацетилен—воздух при длине волны
248,3 нм.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излуче
ния для железа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 1:1 и 2 н.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
Железо металлическое или окись железа (Ре20 з).
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,5000 г железа или 0,7149 г окиси железа, предва
рительно прокаленной при температуре 500°С в течение 30 мин и
охлажденной в эксикаторе, растворяют в 20 см3 соляной кислоты
с добавлением нескольких капель раствора перекиси водорода.
Раствор кипятят для разрушения избытка перекиси водорода, ох-
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
32
строительство промышленных зданий2
Страница 2
ГОСТ 25284.6—82 Стр. 2
лаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доли
вают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг железа.
Раствор Б: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 н. раствора соляной кис
лоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,2 мг железа.
Раствор В: 25 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 н. раствора соляной кис
лоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,05 мг железа.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Навеску пробы массой 5,0 г, предварительно очищенную
при помощи магнита от механических примесей железа, помещают
в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора
соляной кислоты ( 1: 1) . После растворения пробы добавляют 5 см3
раствора перекиси водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой
до метки и перемешивают. При массовой доле железа свыше
0,15% отмеряют 25 см3 раствора в мерную колбу вместимостью
100 см3, добавляют 10 см3 2 н. раствора соляной кислоты, доли
вают водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорб
цию железа в пламени ацетилен—воздух при длине волны 248,3 нм
параллельно с растворами для построения градуировочного гра
фика и раствором контрольного опыта.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в десять из
одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят: 1,0;
2,0; 4,0; 8,0 см3 стандартного раствора В и 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0;
8,0 см3 стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют со
10 см3 2 н. раствора соляной кислоты, доливают водой до метки
и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию железа в пла
мени ацетилен — воздух при длине волны 248,3 нм, непосредствен
но перед и после измерения атомной абсорбции железа в растворе
пробы. По полученным значениям атомной абсорбции и соответ
ствующим им содержаниям железа строят градуировочный гра
фик.
2.4 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по
формуле
х = ( С ] — C2)'V- 10Q
т *
где Ci — концентрация железа в растворе пробы, найденная по
градуировочному графику, г/см3;
С2 — концентрация железа в растворе контрольного опыта, най
денная по градуировочному графику, г/см3;
333
Страница 3
Стр. 3 ГОСТ 252S4.6—82
V — объем мерной колбы для приготовления окончательного
раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы, соответствующая отобранной ча
сти раствора, г,
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в табл. 1.
Таблица 1
М ассовая доля ж ел еза, % А бсолю тны е допускаем ы е расхож д ен и я, %
От 0,01 до 0,03 0,003
Св. 0,03 . 0,1 0,007
. 0,1 . 0,2 0,015
. 0,2 . 0,4 0,030
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и фо
тометрическом определении железа с сульфосалидиловой кислотой
при длине волны 425 нм.
3.2. Ап п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принад
лежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 1 :1 и 2 н.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, 20%-ный рас
твор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
Железо металлическое или окись железа (РегОа).
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,5000 г железа или 0,7149 г окиси железа, предва
рительно прокаленной при температуре 500°С в течение 30 мин и
охлажденной в эксикаторе, помещают в стакан вместимостью
250 см3 и растворяют в 20 см3 соляной кислоты с добавлением не
скольких капель раствора перекиси водорода. Раствор кипятят
для разрушения избытка перекиси водорода, охлаждают, перено
сят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг железа.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 н. раствора соляной кис
лоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг железа.
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1. Навеску пробы массой 5,0 г, предварительно очищенную
при помощи магнита от механических примесей железа, помещают
344
Страница 4
ГОСТ 25284.6—82 Стр. 4
в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора
соляной кислоты ( 1: 1) . Раствор фильтруют через фильтр средней
плотности, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью
300 см3 и промывают осадок несколько раз горячей водой. К филь
трату добавляют несколько капель раствора перекиси водорода и
кипятят около 10 мин для разрушения избытка окислителя. Рас
твор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу
(табл. 2), доливают водой до метки и перемешивают. В зависи
мости от содержания железа отбирают аликвотную часть раствора
согласно табл. 2, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и, пере
мешивая, добавляют аммиака до получения желтой окраски и
20 см3 в избыток.
Таблица 2
В м е с т и м о с т ь м ер н о й О бъем аликвотн ой части
М ассовая доля ж ел еза, % колбы, см3 р а с т в о р а , см 3
От 0,01 ДО 0,08 100 20
Св. 0,08 . 0,20 250 20
. 0,20 . 0,4 250 10
Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Через
10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине вол
ны 425 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного
опыта.
3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из
семи мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят: 1,0; 2,0; 4,0;
6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б. Во все колбы добав
ляют по 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и поступают
далее как указано в п. 3.3.1. Раствором сравнения служит рас
твор, не содержащий железа. По полученным значениям оптичес
ких плотностей и соответствующим им содержаниям железа строят
гр адуиро,вочный гр афик.
3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.4.1. Массовую долю железа (Xi) в процентах вычисляют по
формуле
v OTj -100
л 1------------ )
т
где гп\ — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной ча
сти раствора, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в табл. 1.
35Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.