ГОСТ 9519.2-77

1

Страница 1

УДК 669.65-891.018.24:543.42:006.354 Группа В59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

Метод спектрального анализа по синтетическим стандартным образцам
ГОСТ
Lead-calcium bearing alloys. 9519.2 -7 7
Method of spectral analysis on synthetic standait specimens

ОКСТУ 1709

Дата введена 01.01.78

Настоящий стандарт распространяется на баббиты кальциевые и устанавливает спектральный
метол анализа по синтетическим стандартным образцам предприятия.
Метод основан на измерении относительных интенсивностей спектральных линий пробы при
возбуждении спектров разрядами дуги переменного тока.
Метод устанавливает определение примесей и основных компонентов кальциевых баббитов в
диапазоне массовых долей, %:
кальция — от 0,2 до 1,5;
натрия — от 0,2 до 1,2;
олова — от 0,5 до 3,0;
магния — от 0,01 до 0,20;
висмута — от 0,05 до 0,25;
сурьмы — от 0,05 до 0,5;
алюминия — от 0,01 до 0,5;
меди — от 0,01 до 0,5.
(Измененная редакция, Изм. Ns 1,2).

1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 9519.0.
(Измененная редакция, Изм. Ns 1).
1.2—1.5. (Исключены, Изм. № 1).

Разд. 2. (Исключен, Изм. Ns 1).

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения (ИСП-30,
ИСП-28 и др.).
Генератор дуги переменного тока ДГ-2 — источник света.
Микрофотометр МФ-2.
Трехступенчатый ослабитель.
Угли спектрально-чистые марки С-2 в виде прутков диаметром 6 мм.
Установка (с набором фрез) для заточки угольных электродов с кратером размером 4 х 4 мм
или на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мм, или на полусферу.
Фотопластинки типа I по ГОСТ 10691.0.
Весы аналитические типа АДВ-200.
Стекла часовые.
Ступки с пестиком агатовые или яшмовые.
Шкаф сушильный.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру на!рева 750—800 *С.

Издание официальное Перепечатка воспрещена
5

сертификация производства

2

Страница 2

С. 2 ГОСТ 9 5 1 9 .2 -7 7

Бюксы стеклянные.
Эксикатор.
Напильники.
Щипцы тигельные.
Проявитель № 1 и фиксаж.
Спирт этиловый гидролизный высшей очистки.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Магний углекислый по ГОСТ 6419.
Олово двуокись (окись), ч. д. а.
Сурьмы окись, ч. д. а.
Свинца окись по НД.
Алюминия окись, ч. д. а.
Меди окись по ГОСТ 16539.
Висмута окись по ГОСТ 10216.
Магния окись по ГОСТ 4526.
П р и м е ч а н и е . Допускается применять другую аппаратуру, материалы и реактивы при условии
получения точности анализа нс ниже предусмотренной настоящим стандартом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СИНТЕТИЧЕСКИХ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ПРЕДПРИЯТИЯ

4.1. Для каждой марки сплава готовит серию синтетических стандартных образцов предпри
ятия, которые представляют собой смесь окислов металлов. Сначала готовят головные образцы и
затем из них путем разбавления соответствующие серии синтетических стандартных образцов
предприятия.
Головные образцы представляют собой смесь окислов с максимальным содержанием всех
примесей.
Расчет массы навески для каждого элемента производят по формуле
У_ Cm М
o/tlO O ’
где С — массовая доля вводимого элемента, %\
т — масса головного образца, г;
А/ — молекулярная масса химического соединения, содержащего вводимый элемент;
А — атомная масса вводимого элемента;
а — количество атомов вводимого элемента, входящих в состав молекулы химического соедине
ния.
Для учета поправки на содержание основного вещества массу навески корректируют, умножая
полученные результаты на коэффициент , где К — содержание основного вещества в использу
емом химическом реактиве.
Основу (окись свинца) вводят в смесь из расчета т *> lx-, где т — общая масса синтетического
стандартного образца предприятия; Lx, — сумма всех вводимых примесей.
4.2. Для приготовления головных стандартных образцов предприятия беруг навески в соответ
ствии с табл. 1 или рассчитывают массу навески по формуле (п. 4.1) из предварительно просушенных
безводных реактивов.
Таблица 1
Содержание элементов в головных обрвзадх (вз расчета на 10 г)

Кальций Натрий Олово Магний Алюминий
Марка сплава
Ж по • CaCOj, Ж по Na2CO„ Жпо Ж по
SnOj, г ■массе MgO, г Жпо AljOj.r
массе массе г массе массе
1 Г
БКА 2,4 j 0,5998 2,2 0.5070 _ 0,06 0,01 0.4 0,0766
БК2 2,0 ( 0.4998 2.0 0,4609 4,4 0.5597 0.4 0,0666 0,05 0.00%
БК2Ш 2,0 \ 0,4998 2,0 0.4609 4,4 0,5597 0,4 0,0666 0,05 0.00%

6

3

Страница 3

ГОСТ 9519.2-77 С. 3

Продолжение табл. I

Висмут Сурьма Медь Свиней
Марка сплава
% по % по % по % по
массе 8А » г массе а д . г массе СиО, г массе РЬО.г

БКА 0,3 0.0384 0,6 0,0719 87.01 8,7012
БК2 0.5 0,0558 0,5 0,06 0,34 0,0427 82,45 8,2450
БК2Ш 0,5 0,0558 0,5 0,06 0,34 0.0427 82,45 8,2450

Реактивы помещают в агатовую или яшмовую ступку, смачивают небольшим количеством
спирта и растворяют до полного высыхания. Эту операцию повторяют 6—7 раз в течение 6—7 ч до
получения однородной массы.
Готовый головной образец и электроды со стандартными образцами предприятия хранят в
эксикаторе.
4.3. Серии синтетических стандартных образцов предприятия массой по 2 или 3 г готовят из
головного образца последовательным разбавлением, то есть каждый последующий синтетический
стандартный образец предприятия готовят разбавлением предыдущего в два раза.
При разбавлении каждую новую смесь растирают, добавляя спирт 4—5 раз в течение 3 ч.
П р и м е ч а н и е . Работа требует большой аккуратности. Во избежание потерь микропримесей нельзя
допускать «выползания» смеси на края ступки.
4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. N? 1, 2).
4.4. При|-отовление материала стандартного образца предприятия и его аттестация проводится
в соответствии с приложением ГОСТ 9519.1.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

5. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1. Синтетические стандартные образцы предприятия, просушенные в сушильном шкафу
при 100—120 *С в течение 30 мин, плотно набивают в кратер угольного электрода и используют
в течение 1 ч.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2. Анализируемый образец с помощью напильника очищают от поверхностных загрязнений,
затем чистым напильником снимают приблизительно 1 г стружки для анализа. Часть стружки плотно
набивают в кратер угольного электрода.
Готовые электроды ставят в фарфоровый тигель и помешают на 2—3 мин в муфельную печь,
нагретую до 750—800 ‘С.
При этом они нагреваются до кирпично-красного цвета.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. Угольный электрод, подготовленный в соответствии с пп. 5.1 и 5.2, укрепляют в нижнем
эдектрододержатслс штатива спектрографа.
В качестве второго электрода устанавливают угольный стержень, заточенный на полусферу или
усеченный конус с площадкой 2 мм. Расстояние между электродами 1,5 мм устанавливают по
шаблону.
6.2. В качестве источника возбуждения спектров используют генератор дуги переменного тока
ДГ-2. Режим «дуга», сила тока 5 А. Ширину щели спектрографа устанавливают 0,012 мм, высоту
промежуточной диафрагмы — 5 мм.
6.3. На щели спектрографа устанавливают трехступенчатый ослабитель с целью обеспечения
нормальных плотностей почернения аналитических линий с единой съемки для всех концентраций.
6.4. Спектры синтетических стандартных образцов предприятия и исследуемых проб фотогра
фируют по три раза, рандомизируя порядок съемки последовательным фотографированием спектров
синтетических стандартных образцов предприятия и проб.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.5. Фотопластинку типа 1 помещают в кассете таким образом, чтобы охватить исследуемый
диапазон спектра.

7

4

Страница 4

С. 4 ГОСТ 9 5 1 9 .2 -7 7

6.6. Отжиг пробы производят в течение 5 с. Время экспозиции 35—45 с подбирают в зависи
мости от чувствительности фотопластинок.
6.7. Обработку фотопластинок производят по ГОСТ 10691.0.
6.8. Длины волн аналшмческих линий и линий сравнения приведены в табл. 1а.
Т а б л и ц а 1а

Дликл моллы определяемого Длина волны линии сравнения
Определяемый элемент элемента, нм свинца, нм

Кальций 315,88 324,0
Натрий 330,29 322.0
Олопо 284,00 322,0
Висмут 306,70 322,0
Сурьма 287,70 322,0
Алюминий 308,20 322,0
Медь 324,70 322,0
Магний 379.55 322,0
П р и м е ч а н и е . При наличии в пробах цинка происходит наложение линии цинка 330,2 нм на линию
натрия 330,2 нм. Отсутствие цинка в пробах контролируют по более чувствительной линии цинка 334,5 нм.
При появлении линии цинка натрий определяют химическим или атомно-абсорбционным методом.
6.9. Оптические плотности аналитической линии (Sw ) и линии сравнения ( 5 ^ измеряют
микрофотометром.
6.10. По измеренным значениям рассчитывают разности оптических плотностей аналитичес
кой линии и линии сравнения ДS, усредняют эти величины по трем параллельным спектрограммам,
получая Д5— Градуировочный график строят в координатах lgC для каждой фотопластинки,
на которую сфотографированы спектры анализируемых проб и синтетических стандартных образцов
предприятия.
6.11. Контроль положения градуировочного графика проводят по стандартным образцам пе
риодически.
Смещение градуировочного графика считают допустимым при выполнении условия

U-XJS 0.5^6 X,
где_Я — результат анализа, %;
Х1ТГ— массовая доля, приведенная в свидетельстве на стандартный образен предприятия, %;
dJn — допускаемое расхождение, приведенное в табл. 3, %\
X — значение аттестуемой характеристики, %.
6.8—6.11. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1—7.3. (Исключены, Изм. № 2).
7.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных
определений. Допускаемые расхождения между наиболее различающимися данными при довери
тельной вероятности Р = 0,95 нс должны превышать величин, указанных в табл. 3.
Таблица 3*
Относительное допускаемое
Определяемый элемент Диапазон массовых долей, % расхождение, %

Кальций 0,2-1,5 6
Натрий 0,2-1.2 7
Олово 0,5-3.0 7
Алюминий 0,01-0,5 10
Висмут 0.05-0,25 10
Магний 0.01-0,20 10
Медь 0.01-0,5 10
Сурьма 0,05-0,5 10

* Таблица 2. (Исключена, Изм. № 2).
8