ГОСТ 851.10-93

ГОСТ 851.10-93

                               М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                           МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

                                Спектральный метод определения кремния, железа,
                                   никеля, алюминия, меди, марганца и титана


                                                       Издание официальное




                                                   МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                         ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                             Ми н с к




сертификат соответствия труб

ГОСТ 851.10-93

                                         Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

     ВНЕСЕН Госстандартом Украины

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 3 от 17 февраля 1993 г.)

     За принятие проголосовали:

         Накмсномнйс государства                       Наимеионаине нам иопального органа
                                                               по стандартизации

 Республика Армения                           Арм госстандарт
 Республика Белоруссия                        Бслстандарт
 Республика Казахстан                         Госстандарт Республики Казахстан
 Республика Молдова                           Молдовастандарт
 Российская Федерация                         Госстандарт России
 Туркменистан                                 Туркменглавгосннспскция
 Республика Узбекистан                        Узгосстандарт
 Украина                                      Госстандарт Украины


     3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и серти­
фикации от 20 февраля 1996 г. № 21 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.10—93 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января
1997 г.

     4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.10-87

     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разреше­
ния Госстандарта России
                                              91                                               II

Группа В59

                                                                                       ГОСТ 851.10-93
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                             С Т А Н Д А Р Т


                                        МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

    Спектральный метод определения кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана

                      Primary magnesium. Spectral method Гог determ ination o f silicon,
                              iron, nickel, alum inium , copper and manganese


MKC 77.120.20
ОКСТУ 1709

                                                                                 Дата введения 1997—01—01


     Настоящий стандарт устанаативает спектральный метод определения кремния, железа, никеля,
алюминия, меди, марганца и титана в первичном магнии.
     Метод позволяет определить массовые доли элементов, %:
     кремний от 0,002 до 0,050
     железо    » 0,002 * 0.050
     никель    * 0.0005 * 0.003
     алюминий * 0.0020 » 0.050
     медь      * 0.0003 * 0,02
     марганец * 0.0010 * 0,05
     титан     * 0,0020* 0,02
     Метод основан на возбуждении атомов магния и определяемых элементов дугопым разрядом или
разрядом высоковольтной искры, разложении излучения в спектр, фотографической или фотоэлек­
трической регистрации аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности или логарифму
интенсивности спектральных линий и последующем определении массовой доли элементов в образце с
помощью градуировочных характеристик.

      1 Общие требования
     1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.
     1.2 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений.
     1.3 Для построения градуировочных графиков используют стандартные образны. Каждая точка
градуировочного графика строится по среднему арифметическому результату двух параллельных опре­
делений.

     2 Аппаратура, реактивы и растворы
     2.1 Общего назначения
     Универсальный генератор типа УГЭ-4, ИВС-28 или аналогичные приборы.
     Токарный станок типа Т В -16 или аналогичные станки.
     Резцы токарные фасонные с радиусом кривизны - 5 мм.
     Комплект стандартных образцов с диапазонами примесных элементов, охватывающими пределы
содержаний элементов в первичном магнии (типа Mr ГСО 5162—5170).

Издание официальное
I                                                        92

ГОСТ 8 5 1 .1 0 -9 3

     Спирт этиловый — по ГОСТ 18300.
     Бязь - по ГОСТ 29298.
     Батист - по ГОСТ 29298.
     Пинцет - по ГОСТ 21241.
     2.2 При фотографической регистрации спектра
     Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 или аналогичные приборы.
     Слектропроектор типа СП-18 или аналогичные приборы.
     Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичные приборы.
     Фотопластинки спектрографические типов: И. ЭС, УФШ, ПФС и другие.
     Проявитель:
     раствор Л:
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 1000 см’;
     метол (пара — метиламинофеносульфат) по ГОСТ 25664 — 1 г;
     натрий серпистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195 — 26 г;
     гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 — 5 г;
     раствор Б:
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 1000 см1;
     натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 — 20 г;
     калий бромистый по ГОСТ 4160 — 1 г.
     Перед проявлением растворы Л и В смешивают в объемном соотношении 1:1.
     Фиксаж:
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 1000 см1;
     тиосульфат натрия (гипосульфат натрия) по ГОСТ 244 — 300 г;
     натрий серпистокислый безводный по ГОСГ 195 — 26 г.
     2.3 Допускается применение проявителя и фиксажа других составов, не ухудшающих качество
фотографической регистрации спектра.
     2.4 При фотоэлектрической регистрации спектра
     Установка фотоэлектрическая типа ДФС-36. МФС-8 или аналогичные приборы.

     3 Подготовка к анализу
     Пробу отлипают в двух-четырехстержневой металлический кокиль диаметром 9 мм с плотным
замком, чтобы избежать заливов. Отлитая проба должна быть плотной, без раковин и шлаковых
включений. Электроды отрезают от литника, концы электродов загачивают на токарном стайке на
полусферу. При появлении раковин на сферической поверхности электрода, последний затачивают,то
тех пор, пока не исчезнет дефект.

     4 Проведение анализа
     4.1 Измерения на спектрографе проводят при освещении щели трехлинзовым или однолинзовым
конденсором с полностью открытой промежуточной диафрагмой.
     Для возбуждения спектра атомов кремния, железа, никеля, алюминия, меди, марганца и титана
используют дугу переменного тока с параметрами разряда: сила тока — (4,0 ± 0.2) Л. время предвари­
тельного обжига — (5 ± 1) с, время экспозиции подбирают в зависимости от чувствительности
фотопластинок, аналитический промежуток между двумя одинаковыми электродами — (2,0 ± 0,1) мм.
Величину промежутка измеряют по шаблону и методу теневой проекции.
      Не допускается диафрагмирование источника света, излучающего облака дуги выступающими
краями пробы или опрапами деталей конденсора или спектрографа.
      На одной фотопластинке фотографируют в одинаковых условиях стандартные образцы и пробы
не менее чем по два раза.
     4.2 Для измерений массовой доли алюминия, меди, марганца, кремния, железа, никеля на
фотоэлектрической установке используют для возбуждения спектра дугу переменного тока с
параметрами разряда: сила тока — (2,5—4,0) Л в зависимости от чувствительности фотоумножите­
лей, напряжение питающей сети — (220 ± 10) В. фаза поджига — 90*. частота следования разрядов —
100 имп /с, разрядная индуктивность — 10 мкГц, разрядное сопротивление реостата — 1.5 Ом.
                                               93                                                   2