ГОСТ 851.7-93

ГОСТ 851.7-93

                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                               МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

                                  Метод определения хлора


                                           Издание официальное




                                       МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                             ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                Минск




кардиган крючком

ГОСТ 851.7-93

                                         Предисловие

         1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

         ВНЕСЕН Госстандартом Украины

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 3 от 17 февраля 1993 г.)

        За принятие проголосовали:

             Накмсномнйс государства                   Наимеионаине мамиопального органа
                                                               по стандартизации

     Республика Армения                       Арм госстандарт
     Республика Белоруссия                    Бслстандарт
     Республика Казахстан                     Госстандарт Республики Казахстан
     Республика Молдова                       М олдовастандарт
     Российская Федерация                     Госстандарт России
     Туркменистан                             Туркменглавгосинсискция
     Республика Узбекистан                    Узгосстандарт
     Украина                                  Госстандарт Украины


     3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и серти­
фикации от 20 февраля 1996 г. № 78 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.7—93 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января
1997 г.

        4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.7-87

        5 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разреше­
ния Госстандарта России
II                                            74

Группа В59

                                                                                        ГОСТ 8 5 1 .7 -9 3
М   Е   Ж   Г   О   С   У     Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н    Н   Ы   Й         С Т А Н Д А Р Т



                                          МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

                                          Метод определения хлора

                            Primary magnesium. M ethod lor determination o f chlorine


MKC 77.120.20
ОКСТУ 1709

                                                                                  Д ата введения 1997—01—01



     Настоящий стандарт устанавливает турбид и метрический метод определения хлора (при массовой
доле хлора от 0,002 % до 0,010 % ) в первичном магнии.
     Метод основан на образовании мелкодисперсного золя хлорида серебра и последующем измере­
нии оптической плотности раствора.

     1 Общие требования

     1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.
     1.2 Массовую долю хлора определяют из двух параллельных навесок.

     2 Аппаратура, реактивы и растворы

      Колориметр фотоэлектрический.
      Кислота серная — по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.
      Кислота азотная — по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.
      Натрий хлористый — особенно чистый — по ГОСТ 4233.
     Серебро азотнокислое — по ГОСТ 1277. раствор с массовой концентрацией 2 г/дм5; хранят в
посуде из темного стекла.
     Аммиак водный — по ГОСТ 3760. растворе массовой концентрацией 100 г/дм3.
     Стандартные растворы хлора:
      Раствор А: 1.650 г хлористого натрия, высушенного при температуре 378—388 К, растворяют в
воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доливают водой до метки и перемешивают;
годен к применению в течение 6 мес.
      1 см' раствора А содержит 1 мг хлора.
      Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают водой
до метки и перемешивают; готовят перед применением.
      1 см1 раствора Б содержит 0,02 мг хлора.

     3 Проведение анализа

     3.1      Навеску массой 1.0 г помешают в стакан вместимостью 200 см3, смачивают водой и прилива­
ют небольшими порциями 20 см1 раствора серной кислоты (или 35 см3 раствора азотной кислоты).
После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мер­
ную колбу вместимостью 50 с м \ добавляют 5 см3раствора азотной кислоты (если растворение прово-

Издание официальное

                                                          75                                              1

ГОСТ 851.7-93

лилось раствором серной кислоты). 5 см’ раствора азотнокислого серебра и оставляют в темном месте
на 15 мин. Затем раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность
при длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
      3.2 Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 см’ поме­
шают 5 см’ азотной кислоты, добавляют 40 см’ воды, 5 см5 раствора азотнокислого серебра и далее
поступают, как указано в 3.1.
      3.3 Построение градуировочного графика
      Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см'
помещают 1,0; 1,5; 2.0: 2,5; 3.0; 4.0; 5,0 см' стандартного раствора Б, что соответствует 0.02; 0.03; 0.04;
0,05; 0.06: 0,10 мг хлора. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.
      Во все колбы приливают 5 см' раствора азотной кислоты, воды до объема 40 см', 5 см' раствора
азотнокислого серебра и далее поступают, как указано в 3.1.
      По подученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии
с ГОСТ 25086.
      При построении градуировочного графика каждую градуировочную точку строят по среднему
арифметическому результату трех определений оптической плотности.
      После выполнения анализа мерные колбы кипятят в растворе аммиака для удаления с их стенок
остатков хлористого серебра.

     4 Обработка результатов
     4 .1 Массовую долю хлора (Л”) в процентах вычисляют по формуле



где т , — масса хлора в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
   т — масса навески, г.
       4.2 Нормы точности результатов анализа
       Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений (</, — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы,
полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (Z) — показатель
воспроизводимости), и границы погрешности определений (Д — показатель точности) при довери­
тельной вероятности Р = 0.95 указаны в таблице I.
Таблица      I

                                                              Характеристика пшрсшиости определений. %
           Массовая au.ni хлора. Дв
                                                                              D                    д
     От 0,002 до 0.004 включ.                        0.0010               0.0015                 0.0012
     Св. 0.004 » 0,006 »                             0,0015               0,0020                 0.0016
      . 0,006 . 0,010 *                              0,0020               0,0030                 0,0020

     4.3 Контроль точности результатов анализа
      Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ
25086.
     Добавками яатяется стандартный раствор Б.
     4.4 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и приводят резуль­
таты контроля точности.




2                                                   76