ГОСТ 1277-75

ГОСТ 1277—75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
СЕРЕБРО АЗОТНОКИСЛОЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

УДК 546.571175—41:006.354 Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

СЕРЕБРО АЗОТНОКИСЛОЕ гост
1277—75

Технические условия

Reagents.Silver nitrate Specifications

MKC 71.040.30
ОКП 26 2511 0020 03

Дата введения 01.01.76

Настоящий стандарт распространяется на азотнокислое серебро, которое представляет собой
бесцветные светочувствительные кристаллы, в массе — белого цвета, легко растворяется в воде.

Формула: АзМО..

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 169.87.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

lla. Азотнокислое серебро должно быть изготовлено в соответствии с требованиями настоя-
щего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

{Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По физико-химическим показателям азотнокислое серебро должно соответствовать тре-
бованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица |
Норма
Наименование показателя Химически Чыстый as Чистый (ч.)
чистый 1.4.) анализа (ч.2. ОКП 26 2811
ОКП 26 2511 ОКП 26 2511 mena
0023 00 0022 01 ыы
1. Массовая доля эзотно-кислого серебра
(AgNO), ®. не менее 99.9 99.8 99.7
2. Массовая доля нерастворимых в воде Be-
шеств, %, не более 0,003 0,004 0.010
3. Массовая доля не осаждаемых соляной
кислотой веществ, %, не более oor 0.04 0,06
4. Массовая доля сульфатов {$0.), %, не бо-
лее 0,002 0,003 0.005
3. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более 0.0002 0,0005 0.0010
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*

© Излательство стандартов, 1975
© СТАНДАРТИНФОРМ, 2008

С. 2 ГОСТ 1277-75

Окончание табл. 1

Норма
Наименование показателя личн ae ; Чистый (2)
Е i : нда. ae
ОКП 26 2511 ОКП 26 2511 Е
023 м 0022 01 ы
6. Массовая доля железа (Fe), %. не более 0,0002 0.0003 0.0005
7. Массовая доля висмута (Bi), %. не более 0,0005 0.0010 0,0020
8. Массовая доля меди (Cu), ®. не более 0.0005 0.0020 0.0030
9. Массовая доля свинца (Pb), %, не более 0.0005 0.0005 0,0010
10. Свободная азютная кислота Должен выдерживать испытание по п. 3.9

(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

31а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 ги
БЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-20 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 260 г.

3.2. Определение массовой доли азотнокислого серебра

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

пипетка 6(7)—2—5(10) по НТД;

стакан B(H)-1—600 TXC по ГОСТ 25336;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР1О или ТФ MOP16 по ГОСТ 25336:

цилиндр 1(3)—50 и 1—500 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517; и раз-
бавленная 1:100;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 4 %;

серебро азотнокислое по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 1,7 %.

3.2.2. Проведение анализа

Около 5.0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 350 см? воды, прибавляют 5 см?
раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, нагревают до кипения и приливают осторожно,
при постоянном перемешивании, 40 см? раствора соляной кислоты. Нагревание и перемешивание
продолжают JO тех пор, пока осадок не соберется в комки, после этого дают осадку отстояться в те-
чение 3 ч в затемненном месте Ha воляной бане. Осадок количественно переносят на фильтрующий
тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешеиный (результат взвешивания в
граммах записывают до четвертого десятичного знака) промывают на фильтре разбавленной азот-
‘ной кислотой до отрицательной реакции на ион-хлора (проба с раствором азотнокислого серебра) и
два раза холодной водой по 10 см3. Тигель с осадком сушат сначала при 100 °С не менее 2 4, а затем
при 130 °С до постоянной массы.

ГОСТ 1277—75 С.3

3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю азотнокислого серебра (AX) в процентах вычисляют по формуле

Х= 614853100
п
где т — масса навески препарата, г;
т; — масса высушенного осадка, г;
1,1853 — коэффициент пересчета хлористого серебра на азотнокислое серебро.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,1 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа = 0,06 % при доверитель-
ной вероятности P= 0,95.

Чтобы ускорить анализ, допускается проводить определение из | г препарата, с использовани-
ем 1 см? раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 8 мл раствора соляной кислоты.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Annapamypa, реактивы и растворы:

колба 2—500—2 по ГОСТ 1770;

колба Кн-2—500—34 (40, 50) по ГОСТ 25336:

пипетка 4(5)—2—1(2) по НТД;

титель фильтрующий типа ТФ ПОР! или ТФ NOPI6 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517, и раз-
бавленная 1:100.

3.3.2. Проведение анализа

50.00 г препарата помешают в мерную колбу, растворяют в воде. прибавляют 0,5 см? раствора
‘азотной кислоты с массовой долей 25 %, доводят объем раствора водой до метки, тщательно переме-
шивают и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной мас-
сы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Фильтрат без промывных вод переливают в чистую сухую коническую колбу и сохраняют для
‘определения неосажлаемых соляной кислотой веществ по п. 3.4 и хлоридов по п. 3.6.

Остаток на фильтре промывают 100 см? разбавленной азотной кислоты и 50 см? воды и сушат в
сушильном шкафу при 105—110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1,5 мг;

для препарата чистый для анализа — 2.0 мг.

для препарата чистый — 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа + 35 % для препарата
квалификации «химически чистый», + 25 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и
210 % для препарата квалификации эчистый» при доверительной вероятности P = 0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Определение массовой доли неосаждаемых соляной кислотой
веществ

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

пипетки 4(5)—2—2, 6(7)—2—25 и 6(7)—2—10 no НТД;

стакан В(Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336;

тигель Н-40(50) по ГОСТ 19908 или тигель низкий 3 по ГОСТ 9147;

цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770;

чаша 100 по ГОСТ 19908 или чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.