Межгосударственный стандарт
ГОСТ 851.11-93
Магний первичный. Метод определения олова
Primary magnesium. Method for determination of tin
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 851.11-93
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Метод определения олова
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
7- 1-423
переселение из районов крайнего севера2
Страница 2
ГОСТ 851.11-93
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 3 от 17 февраля 1993 г.)
За принятие проголосовали:
Н а и м е н о в а н и е госуд арства Н а и м е и о н а и н е мам и о п а л ь н о г о о р ган а
п о ст а н д а р т и з а ц и и
Республика Армения Арм госстандарт
Республика Белоруссия Бслстандарт
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова Молдовастандарт
Российская Федерация Госстандарт России
Туркменистан Туркменглавгосинсискция
Республика Узбекистан Узгосстандарт
Украина Госстандарт Украины
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и серти
фикации от 20 февраля 1996 г. № 82 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.11—93 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января
1997 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разреше
ния Госстандарта России
II 983
Страница 3
Группа В59
ГОСТ 851.11-93
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Метод определения олова
Primary magnesium. Method for determination of tin
MKC 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1997—01—01
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова (при массовой
доле олова от 0,001 до 0,030 %) в первичном магнии.
Метол основан на образовании в сернокислой среде при pH 3 коллоидного раствора комплексно
го соединения олоиа (IV) с феннлфлуороном желто-оранжевого цвета и последующем измерении
оптической плотности раствора.
1 Общие требования
1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 250X6.
1.2 Массовую долю олова определяют из двух параллельных навесок.
2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
Кислота соляная — по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.
Кислота серная — по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4, 1:9.
Кислота азотная — по ГОСТ 4461.
Аммиак водный — по ГОСТ 3760, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм’.
Фенилфлуорон (2. 3. 7 — триокси-9-(диметил-аминофенил)-флуорон-6) — по ТУ 6-09-05-289,
раствор с массовой концентрацией 0.3 г/дм1: 0,03 г фенилфлуорона растворяют в этиловом спирте,
добавляют 1 см 1 раствора серной кислоты (1:1) и доливают этиловым спиртом до объема 100 см'.
Реактив додже)! иметь розовый цвет.
Спирт поливиниловый — по ГОСТ 10779. раствор с массовой концентрацией 10 г/дм*, или
желатин пищевой — по ГОСТ 11293, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм1, свежеприготовлен
ный.
Натрий уксуснокислый 3-водный — по ГОСТ 199.
Кислота уксусная — по ГОСТ 61, раствор с массовой концентрацией 700 г/дм1.
Буферный раствор с pH 3: 20 г уксуснокислого натрия растворяют в 70 см' воды, фильтруют в
мерную колбу вместимостью 200 см1, прибавляют 48 см - раствора уксусной кислоты, доливают водой
до метки и перемешивают.
Олово - по ТУ 6-09-2704.
Государственные стандаршые образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Водорода перекись— по ГОСТ 10929. раствор с массовой концентрацией 30 г/дм'.
Издание официальное
?-г 99 I4
Страница 4
ГОСТ 851.11-93
П-нитрофенол — по ТУ 6-09-3973, раствор с массовой концентрацией I г/дм'.
Стандартные растворы олова:
Раствор А: 0,100 г олова растворяют в 10 см* серной кислоты и упаривают до паров серной
кислоты. Остаток охлаждают до комнатной температуры, растворяют в 50 см* раствора серной кислоты
(1:9), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см*. доливают раствором серной кислоты (1:9) до
метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
I см1раствора А содержит 0,1 мг олова.
Раствор Б: 1 см! раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают раство
ром серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см1раствора Б содержит 1 мкг олова.
3 Проведение анализа
3.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см’, добавляют 25 см* раствора
серной кислоты (1:4), 2—3 капли азотной кислоты, нагревают и кипятят в течение 10 мин. Раствор
охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают
водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 2—10 см* (таблица 1) помешают в мерную колбу вместимостью
50 см*, добавляют 1—2 капли раствора п-нитрофенола и нейтрализуют раствором аммиака до
появления желто-зеленой окраски. Затем приливают по каплям раствор серной кислоты (1:9) до обес
цвечивания раствора, добавляют 1,4 см1раствора серной кислоты (1:1). 1см* раствора перекиси водо
рода, 10 см* буферного раствора. 5 см* раствора поливинилового спирта или 2,5 см* раствора желатина.
1 см* раствора фенилфлуорона, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют
оптическую плотность раствора при длине волны от 490 до 510 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Таблица! 3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в
Массовая доли олова, Т Объем аликвотной шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см*
части, см'
наливают 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5,0; 6,0 см* стандартного
От 0.001 до 0.006 нключ. 10 раствора Б, что соответствует 1.0; 2,0; 3,0; 4.0;
» 0.002 » 0.012 » 5 5.0; 6.0 мкг олова. В седьму ю колбу, раствор кото
. 0.005 . 0,030 » 2 рой является раствором контрольного опыта, при
ливают 1 см* раствора серной кислоты (1:9). Во все колбы добавляют воду до объема 20 см*, по 1—2
капли раствора п-нитрофенола, нейтрализуют раствором аммиака до появления желто-зеленой окрас
ки и далее поступают, как указано в 3.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии
с ГОСТ 25086.
При построении градуировочного графика каждую градуировочную точку строят по среднему
арифметическому результату трех определений оптической плотности.
4 Обработка результатов анализа
4 .1 Массовую долю олова (.V) в проиентах вычисляют по формуле
Л' = т, т-
'V ■100
V, ’ ( 1)
где т, — масса олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
V — общий объем раствора пробы, см*;
Vt — объем аликвотной части раствора пробы, см*;
т — масса навески, г.
4.2 Нормы точности результатов анализа
2 100Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.