ГОСТ 851.6-93

ГОСТ 851.6-93

                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                               М АГНИЙ П Е РВ И Ч Н Ы Й

                               Методы определения марганца


                                           Издание официальное




                                       МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                             ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                Минс к




испытания зданий

ГОСТ 8 5 1 .6 -9 3

                                               Предисловие

               1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

               ВНЕСЕН Госстандартом Украины

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 3 от 17 февраля 1993 г.)

           За принятие проголосовали:

                  Накмсномнйс государства                    Наимеионаине национального органа
                                                                     по стандартjauiiH
  Республика Армения                                Арм госстандарт
  Республика Белоруссия                             Бслстандарт
  Республика Казахстан                              Госстандарт Республики Казахстан
  Республика Моллова                                Молдовастан дарт
  Российская Федерация                              Госстандарт России
  Туркменистан                                      Туркменглавгосинсискция
  Республика Узбекистан                             Узгосстандарт
  Украина                                           Госстандарт Украины


     3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и серти­
фикации от 20 февраля 1996 г. № 77 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.6—93 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января
1997 г.

           4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.6-87

           5 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разреше­
ния Госстандарта России
5- 1 - 4 2 2                                        65                                                   II

Группа В59

                                                                                     ГОСТ 8 5 1 .6 -9 3
М   Е   Ж   Г    О   С   У   Д   А   Р    С   Т   В   Е   Н    Н   Ы     Й   С   Т   А   Н   Д   А   Р   Т


                                          М А ГН И Й П Е Р В И Ч Н Ы Й

                                         Методы определения марганца

                         Primary magnesium. Methods for determination of manganese



MK.C 77.120.20
ОКСТУ 1709


                                                                              Дата введения 1997—01—01


      Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле марганца от 0.001 до
0,10 %) и атомно-абсорбционные (при массовой доле марганца от 0.0005 до 0,050 %) методы опреде­
ления марганца в первичном магнии.
      При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.

     1 Общие требования

     1.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 250X6.
     1.2 Массовую долю марганца определяют из двух параллельных навесок.
     1.3 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметичес­
кому результату трех определений оптической плотности или атомной абсорбции.
     1.4 Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя
методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.
     1.5 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод и
результаты контроля точности.

     2 Фотометрический метод определения марганца
     2.1 Сущность метода
     Метод основан на окислении двухвалентного марганца до се.мивалентиого с последующим
измерением оптической плотности раствора.
     2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
     Спектрофотометр или колориметр фотохтектрический.
     Кислота азотная — по ГОСТ 4461, разбаатеиная 1:1.
     Кислота серная — по ГОСТ 4204, разбаатеиная 1:4.
     Кислота ортофосфорпая — по ГОСТ 6552, разбаатеиная 1:1.
     Калий йоднокислый — по ТУ 6 —09—02—364.
     Водорода перекись — по ГОСТ 10929. раствор с массовой концентрацией 300 г/дм1.
     Марганец металлический марки МпОО — по ГОСТ 6008.
     Калий марганцевокислый, стандарт — титр — по ТУ 6—09—2540. раствор с молярной концент­
рацией 0.02 моль/дм1.
     Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
     Стандартные растворы марганца:
     Раствор А: раствор марганцевокислого калия с молярной концентрацией 0.002 моль/дм’,
приготовленный из стандарта-титра.

Издание официальное

1                                                         66

ГОСТ 8 5 1 .6 -9 3


      I см’ раствора Л содержит 1,1 мг марганца.
      Раствор Б: 9,1 см* раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 с м \ добавляют 5 см'
раствора серной кислоты, и по каплям раствор перекиси водорода при непрерывном перемешивании
до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят до устранения избытка перекиси водорода, охлаждают до
комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6
месяцев.
      1 см’ раствора Б содержит 0,1 мг марганца.
      Раствор В: 1,0 г марганца растворяют в 50 см' раствора азотной кислоты. После удаления оксидов
азота при кипячении раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см', доливают водой до метки и перемешивают.
      1 см' раствора В содержит 1 мг марганца.
      Раствор Г; 10 см* раствора В помешают в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают водой до
метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 месяцев.
      1 см' раствора Г содержит 0,1 мг марганца.
      Раствор Д: 20 см' раствора Б или Г помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают
водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
      1 см’ раствора Д содержит 0.02 мг марганца.
      Вода, не содержащая восстановителей: к 1000 см' дистиллированной воды добавляют 10 см'
раствора серной кислоты и доводят до кипения. Добавляют 0.1 г йоднокнелого калия и кипятят 10 мин.
      2.3 Проведение анализа
      2.3.1       Навеску массой 0.5 или 1.0 г (см. таблицу 1) помещают в коническую колбу вместимостью
250 см1, добавляют 15 см' воды и небольшими порциями 25 см' раствора серной кислоты. После
окончания бурной реакции добавляют 5 см’азотной кислоты и кипятят до полного растворения навес­
ки. Затем добавляют 20 см' азотной кислоты, нагревают до кипения, в горячий раствор добавляют
2 см' раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 г йоднокислого калия и кипятят в течение 10 мин при
слабом нагревании. Затем отключают электроплитку и оставляют на ней растворы на 20—30 мин,
поддерживая объем 30 см1добавлением воды.
      Раствор охлаждают до комнатной температу ры, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см’,
доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при длине
волны от 560 до 540 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Таблица          1

              Массовая доля марганца, %                Масса павсскн. >        Стандартный раствор

       От 0,001 до 0,01                                      1.0                      д
       * 0.005 . 0.05                                        1,0                   Б или Г
       . 0.010 . 0,10                                        0.5                   Б или Г

      2.3.2 Построение градуировочного графика
      Для построения градуировочного графика в шесть из семи конических колб вместимостью
250 см' помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5.0 см! стандартного раствора Б, Г или Д (см. таблицу 1), что
соответствует 0,05:0.10; 0.20; 0,40; 0,50 мг марганца (для стандартных растворов Б и Г) или 0.01; 0,02;
0.04; 0.08; 0.10 мг марганца (для стандартного раствора Д).
      Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта. Во все колбы доливают 40 см'
воды. 15 см1 раствора серной кислоты. 25 см’ азотной кислоты, нагревают до кипения, добавляют
2 см’ раствора ортофосфорной кислоты и далее поступают, как указано в 2.3.1.
      Растпором сравнения служит раствор контрольного опыта.
      По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии
с ГОСТ 25086.
      2.4 Обработка результатов анализа
      2.4.1 Массовую долю марганца (Л) в процентах вычисляют по формуле



J-I*                                              67                                                   2