ГОСТ 851.13-93

ГОСТ 8 5 1 .1 3 -9 3

                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                   МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

                                      Метод определения цинка


                                               Издание официальное




                                           МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                 ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                    Минск




сертификат на краску

ГОСТ 851.13-93

                                        Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

     ВНЕСЕН Госстандартом Украины

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 3 от 17 февраля 1993 г.)

     За принятие проголосовали:

         Накмсномнйс государства                      Наимеионаине пап иопального органа
                                                              по стандартизации

 Республика Армения                           Арм госстандарт
 Республика Белоруссия                        Бслстандарт
 Республика Казахстан                         Госстандарт Республики Казахстан
 Республика Молдова                           Молдовастан дарт
 Российская Федерация                         Госстандарт России
 Туркменистан                                 Туркменглавгосинспекция
 Республика Узбекистан                        Узгосстандарт
 Украина                                      Госстандарт Украины


     3      Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и серти­
фикации от 20 февраля 1996 г. № 84 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.13—93 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января
1997 г.

    4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

    5 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разреше­
ния Госстандарта России
                                             109                                              II

Группа В59

                                                                               ГОСТ 851.13-93
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                        С Т А Н Д А Р Т



                                    МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

                                     Метод определения цинка

                         Primary magnesium. Method for determination of zinc


MKC 77.120.20
ОКСТУ 1709

                                                                           Дата введения 1997—01—01


     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка (при
массовой доле цинка от 0.0005 до 0.020 %) в магнии первичном.
     Метод основан на измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине
волны 213.9 нм.

     1 Общие требования
     1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 250X6.
     1.2 Массовую долю цинка определяют из двух параллельных навесок.

     2 Аппаратура, реактивы и растворы
     Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником возбуждения спектральной линии
цинка.
     Ацетилен — по ГОСТ 5457.
     Кислота азотная — по ГОСТ 11125.
     Кислота соляная — по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1 и 1:99.
     Цинк - по ГОСТ 3840.
     Государственные стандартные образны, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
     Вода бидистиллированная.
     Стандартные растворы цинка
     Раствор А: 0,100 г цинка растворяют в 30 см* раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см*,
доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
     1 см1раствора А содержит 0,1 мг цинка.
     Раствор Б: 10 см* раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 с м \ доливают раство­
ром соляной кислоты ( 1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.
     1 см' раствора Б содержит 0,01 мг цинка.
     Раствор В: 1 см* раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 с м \ доливают раство­
ром соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.
     1 см5раствора В содерж а I мкг цинка.




Издание официальное

I                                                   ПО

ГОСТ 851.13-93

     3 Проведение анализа
      3.1 Навеску массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 200 см5, доливают 10 см’ воды. 10 см*
раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение вначале при комнатной температуре, а затем при
нагревании на электроплите.
      После полного растворения навески добавляют 3—4 капли азотной кислоты и кипятят в течение
1—2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью
50 см', доливают водой до метки и перемешивают.
      Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 200 см’ помешают 10 см’
воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3—4 капли азотной
кислоты и далее поступают, как указано выше.
      Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют
атомную абсорбцию при длине волны 213.9 нм.
      Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта проводят построе­
ние градуировочного графика или градуировку прибора, если он работает в автоматизированном
режиме.
      3.2 Построение граду ировочных графиков
      При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020 % в шесть из семи мерных колб вместимостью
50 см5 помещают 2,5; 4,0:5,5; 7,0; 8,5; 10.0 см’ стандартного раствора В. что соответствует массовой
концентрации цинка 0,05; 0,08; 0.11; 0.14; 0,17: 0,20 мкг/см1.
      Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.
      При массовой доле цинка от 0.002 до 0.010 % в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см*
помешают 1.0: 2.0; 3,0; 4.0; 5,0 см5стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации
цинка 0.2; 0.4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см5.
      Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.
      При массовой доле цинка от 0,01 до 0.02 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см*
помешают 5.0; 6,0: 7,0; 8.0; 9,0; 10,0 см3стандартного раствора Ь. что соответствует массовой концен­
трации цинка 0,5; 0.6; 0,7; 0,8:0,9; 1.0 мкг/см*.
      Раствор седьмой колбы япляется раствором контрольного опыта.
      Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты ( 1:99) до метки, перемешивают,
распыляют в атамя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.
      По подученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям
цинка в мкг/см5строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.
      При построении градуировочных графиков каждую точку строят по среднему арифметическому
результату трех определений атомной абсорбции.
      3.3 Градуировка спектрофотометра
      При массовой доле цинка от 0.0005 до 0.0020 % в три из четырех мерных колб вместимостью
50 см’ помешают 2.5; 6,0; 10.0 см5стандартного раствора В, что соответствует массовой концентрации
цинка 0.05; 0.12; 0.20 мкг/см3.
      Раствор четвертой кат бы является раствором контрольного опыта.
      При массовой доле цинка от 0.002 до 0.010 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см*
помешают 1,0; 3,0: 5,0 см* стандартного раствора Б. что соответствует массовой концентрации цинка
0.2; 0,6; 1.0 мкг/см*.
      Раствор четвертой катбы является раствором контрольного опыта.
      При массовой доле цинка от 0.01 до 0,02 % в три из четырех мерных колб вместимостью 100 см*
помешают 5.0; 7,5; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка
0.5; 0,75; 1,0 мкг/см*.
      Раствор четвертой катбы является раствором контрольного опыта.
      Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают,
распыляют в пламя ацетилен-воздух в последовательности: вначале раствор контрольного опыта, а
затем стандартные растворы в порядке возрастания концентрации цинка и проводят градуировку
прибора. Измерение атомной абсорбции проводят при длине в а т ы 213,9 нм.

                                                 Ill                                               2