ГОСТ 851.2-93

ГОСТ 851.2-93

                                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                               М АГНИЙ П Е РВ И Ч Н Ы Й

                                               Методы определения кремния


                                                           Издание официальное




                                                       МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                             ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                                 Ми н с к




проект организации строительства

ГОСТ 851.2-93

                                               Предисловие

               1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

               ВНЕСЕН Госстандартом Украины

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 3 от 17 февраля 1993 г.)

           За принятие проголосовали:

                  Накмсномнйс государства                    Наимеионаине мамиопального органа
                                                                     по стандартизации
   Республика Армения                                Арм госстандарт
   Республика Белоруссия                             Бслстандарт
   Республика Казахстан                              Госстандарт Республики Казахстан
   Республика Молдова                                Молдовастандарт
   Российская Федерация                              Госстандарт России
   Туркменистан                                      Туркменглавгосинспекция
   Республика Узбекистан                             Узгосстандарт
   Украина                                           Госстандарт Украины


     3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и серти­
фикации от 20 февраля 1996 г. № 73 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.2—93 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января
1997 г.

           4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.2-87

           5 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разреше­
ния Госстандарта России
3- 1 - 4 2 2                                        33                                               II

Группа В59

                                                                                  ГОСТ 8 5 1 .2 -9 3
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                         С Т А Н Д А Р Т


                                    МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

                                   Методы определения кремния

                       Primary magnesium. Methods for determination o f silicon



MKC 77.120.20
ОКСТУ 1709

                                                                             Дата введения 1997—01—01


     Настоящий стандарт устамзапивает фотометрические методы определения кремния (при массо­
вой доле кремния от 0.002 % до 0.060 %) в первичном магнии.

     1 Общие требования
     1.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.
     1.2 Массовую долю кремния определяют из двух параллельных навесок.
      1.3 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическо­
му результату трех определений оптической плотности.
      1.4 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод
определения, а также метод и результаты контроля точности.

     2 Фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от
     0,002 % до 0,020 %)
     2.1 Сущность метода
     Метод основан на образовании окрашенного в синий нвет восстановленного кремний-молибде­
нового комплексного соединения с последующим измерением оптической плотности раствора.
     2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
     Спектрофотометр или колориметр фотохтектрическнй.
     Ионометр или pH-метр.
     Кислота серная — по ГОСТ 4204. разбаазенная 1:1. 1:3, 1:240 и растворе молярной концентра­
цией 1 моль/дм'.
     Аммоний молибденовокислый — по ГОСТ 3765 перекристаллнзованный. раствор с массовой
концентрацией 100 г/дм1, хранят в полиэтиленовой посуде.
     Аммоний надсернокислый — по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с массовой концен­
трацией 50 г/дм1.
     Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X. свежеприготоатенный раствор с мас­
совой концентрацией 50 г/дм1.
     Натрий углекислый — по ГОСТ 83.
     Аммиак водный — по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
     Магний сернокислый 7-водный — по ГОСТ 4523, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм*.
     Кремния двуокись — по ГОСТ 9428, предварительно прокаленная при температуре 1273 К.
     Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.


Издание официальное

I                                                    34

ГОСТ 851.2-93

       Стандартные растворы кремния:
       Раствор А: 0,214 г диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 г углекислого натрия при
температуре 1273 К п течение 30 мин. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой чашке.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см1,
доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
       Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрывающейся полиэтиленовой крышкой.
       1 см' раствора А содержит 0,1 мг кремния.
       Раствор Ь: 10 см1раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают водой
до метки и перемешивают; готовят перед применением.
       1 см’ раствора Б содержит 0,01 мг кремния.
       2.3 Проведение анализа
       2.3.1 Навеску массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 100 см', накрывают часовым
стеклом, добавляют 20 см’ раствора надсернокислого аммония. Через 10 мин после прекращения
бурной реакции добавляют 5 см* раствора серной кислоты (1:3). Кислоту доливают медленно (при
перемешивании) небольшими порциями (по 0,5 см').
       После растворения навески стенки стакана моют 5—10 см’ воды и ставят на кипящую водяную
баню на 30 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до объема
50 cm j и устанавливают pH (1.4 ± 0,1) с помощью раствора серной кислоты с молярной концентра­
цией 1 моль/дм1 или раствора аммиака (pH раствора контролируют ионометром).
       Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, стенки стакана смывают 10 см1воды,
добавляя 5 см* раствора молибденовокислого аммония и через 15 мин — 10 см1 раствора серной
кислоты (1:1). Через 15 мин добавляют 5 см’ раствора аскорбиновой кислоты и доливают до метки
водой. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Через 20 мин измеряют оптичес­
кую плотность растпора при длине волны 810 им на спектрофотометре или от 630 нм до 750 нм на
фотоэлектрическом колориметре. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
       Окраска комплексного соединения устойчива в течение 1 ч.
       2.3.2 Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 см1
помещают 50 см1растпора серной кислоты (1:240), 5 см1растпора молибденовокислого аммония и далее
поступают, как указано в 2.3.1.
       2.3.3 Построение градуировочного графика
       Ятя построения градуировочного графика в девять стаканов вместимостью 100 см1помещают по
20 см’ раствора сернокислого магния, в восемь из них прибавляют 0,5; 1.0; 2,0; 3,0; 4.0; 6.0; 8.0;
10.0 см’ стандартного раствора Б, что соответствует 0.005; 0.010; 0,020; 0,030; 0.040; 0.060: 0.080;
0,100 мг кремния. Раствор девятого стакана является раствором контрольного опыта.
       Прибавляют во все стаканы по 50 см’ раствора серной кислоты (1:240), устанавливают pH (1,4 ±
0.1) с помощью раствора серной кислоты, с молярной концентрацией I моль/дм’ или раствора
аммиака, растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см', смывая стенки стакана 10 см’
воды, добавляют по 5 см’ раствора молибденовокислого аммония и далее поступают, как указано в
2.3.1.
       Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
       По подученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии
с ГОСТ 25086.
       2.4 Обработка результатов анализа
       2.4.1 Массовую долю кремния (Л) в процентах вычисляют по формуле
                                             «,100
                                         X *                                              (I)
                                               т '
где /я, — масса кремния в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
     т — масса навески, г.
      2.4.2 Нормы точности результатов анализа
      Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений (d: — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же
пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (Z) — показатель
воспроизводимости), и границы погрешности определений (Д — показатель точности) при довери­
тельной вероятности /,= 0,95 указаны в таблице 1.
3-1                                             35                                                2