ГОСТ 851.1-93

ГОСТ 851.1-93

                                        М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                                    М АГНИЙ П Е РВ И Ч Н Ы Й

                                                     Методы определения железа


                                                                Издание официальное




                                                            МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                                  ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                                      Минс к
                                        2




обследование строительных конструкций

ГОСТ 851.1-93

                                                    Предисловие

         1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

         ВНЕСЕН Госстандартом Украины

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 3 от 17 февраля 1993 г.)

        За принятие проголосовали:

             Н а и м е н о в а н и е госуд арства                 Н а и м е и о н а и н е мам и о п а л ь н о г о о р ган а
                                                                                 п о ст а н д а р т и з а ц и и

     Республика Армения                                  Арм госстандарт
     Республика Белоруссия                               Бслстандарт
     Республика Казахстан                                Госстандарт Республики Казахстан
     Республика Молдова                                  Молдовастандарт
     Российская Федерация                                Госстандарт России
     Туркменистан                                        Туркменглавгосинспекция
     Республика Узбекистан                               Узгосстандарт
     Украина                                             Госстандарт Украины


     3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и серти­
фикации от 20 февраля 1996 г. № 72 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.1—93 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января
1997 г.

        4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.1-87

        5 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разреше­
ния Госстандарта России
II                                                      24

Группа В59

                                                                                  ГОСТ 8 5 1 .1 -9 3
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                         С Т А Н Д А Р Т



                                     МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

                                    Методы определения железа

                         Primary magnesium. Methods for determination o f iron


MKC 77.120.20
ОКСТУ 1709

                                                                             Дата введения 1997—01—01


      Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0.002 до
0,060 %) и атомно-абсорбционные (при массовой доле железа от 0,0005 до 0,060 %) методы определе­
ния железа в первичном магнии.
      При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.

     1 Общие требования
      1.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 250S6.
      1.2 Пробу предварительно отмагничивают по ГОСТ 24231.
      1.3 Массовую долю железа определяют из двух параллельных навесок.
      1.4 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическо­
му результату трех определений оптической плотности или атомной абсорбции.
      1.5 Допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы, полученные
двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 250X6.
      1.6 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод
определения, а также метод контроля точности анализа.

     2 Фотометрический метод определения железа
     2.1 Сущность метода
     Метод основан на образовании в слабокислой среде окрашенного в оранжево-красный цвет ком­
плексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином или 2,2'-дипиридилом и последую­
щем измерении оптической плотности раствора.
     2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
     Спектрофотометр иди колориметр фотозле ктрически й.
     Кислота соляная — по ГОСТ 31IX, разбавленная 1:1, и раствор с молярной концентрацией
0,1 моль/дм1.
     Кислота соляная — по ГОСТ 14261.
     Гидроксиламин солянокислый — по ГОСТ 5456, раствор с массовой копцентраиней 200 г/дм1.
     о-фенаитролин производства Чехословакии, раствор с массовой концентрацией 2.5 г/дм1.
     2.2 -дипнридил по ТУ 6-09-3673. раствор с массовой концентрацией 5 г/дм1: 0,5 г 2,2-дипнри-
дила растворяют в 100 см> воды с добавлением 0.5 см1раствора соляной кислоты с молярной концен­
трацией 0,1 моль/дм5.
     Натрий уксуснокислый З-водный — по ГОСТ 199.


Издание официальное
                                                     25                                             1

ГОСТ 851 Л - 9 3

     Кислота уксусная — по ГОСТ 61.
     Буферный раствор с pH 5: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см! воды, фильтруют,
добавляют 240 см' уксусной кислоты, доливают водой до 1000 см’ и перемешивают.
     Железо металлическое восстановленное — по ТУ 6-09-2227.
     Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
     Стандартные растворы железа:
      Раствор А: 0,100 г железа при нагревании растворяют в 30 см*соляной кислоты по ГОСТ 14261.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см',
доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
      1 см’ раствора А содержит 0,1 мг железа.
     Раствор Б: 10 см* раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают водой
до метки и перемешивают; готовят перед применением.
      1 см’ раствора Б содержит 0,01 мг железа.
     2.3 Проведение анализа
     2.3.1 Навеску массой 1.0 г помешают в стакан вместимостью 100—150 см1, добавляют 10 см1
поды, а также небольшими порциями 20 см' раствора соляной кислоты (1:1), растворяют вначале при
комнатной темпера туре, а затем при нагревании на электроплитке.
     Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью
100 см', доливают водой до метки и перемешивают.
     Аликвотную часть раствора 50 см1(при массовой доле железа до 0.03 %) или 25 см5(при массовой
доле железа свыше 0,03 %) наливают в мерную колбу вместимостью 100 см’, добавляют 2 см5раствора
гидроксиламина солянокислого, 15 см' буферного раствора, 5 см’ раствора о-фенантролина или 5 см'
раствора 2.2'-дипиридила. доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют опти­
ческую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или от 490 до 540 им на
фотоэлектрическом колориметре. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     2.3.2 Для приготовления раствора контрольного опыта 20 см5 раствора соляной кислоты (1:1)
выпаривают в стакане вместимостью 100—150 см’ до объема 3 см’, охлаждают до комнатной темпера­
туры. наливают в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают водой до метки и перемешивают.
Далее поступают, как указано в 2.3.1.
     2.3.3 Построение градуировочных графиков
     Дтя построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,002 до 0.01 % в шесть из
семи мерных колб вместимостью 100 см’ помешают 1,0; 1,5; 2,0; 3.0:4,0; 5,0 см’ стандартного раствора
Б. что соответствует 0.010; 0,015; 0.020; 0.030; 0,040; 0.050 мг железа.
     Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.
     Дтя построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,01 до 0.06 % в шесть из
семи мерных колб вместимостью 100 см’ наливают 0.5; 1.0; 1,5; 2,0; 2.5; 3.0 см’ стандартного раствора
А. что соответствует 0,05; 0.10; 0,15; 0,20; 0.25; 0.30 мг железа. Раствор седьмой колбы является
раствором контрольного опыта.
     Растворы во всех колбах разбавляют примерно до 50 см’ водой, добавляют по 2 см* раствора
гидроксиламина солянокислого и далее поступают, как указано в 2.3.1.
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     По полученным результатам оптической плотности строят градуировочные графики в соответ­
ствии с ГОСТ 25086.
     2.4 Обработка результатов анализа
     2.4.1 Массовую долю железа (Л) в процентах вычисляют по формуле
                                         v ш, Г 100
                                         Х = тУ,    ’                                            О)
где т{ — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
    V — общий объем раствора пробы, см’;
    т — масса навески, г;
    У, — объем аликвотной части раствора пробы, см’.
     2.4.2 Нормы точности результатов анализа
     Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов парал­
лельных определений (*/, — показатель сходимости) и результатов анализа для одной и той же пробы.

2                                                26