ГОСТ 851.12-93

ГОСТ 851.12-93

           М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                       М АГНИЙ П Е РВ И Ч Н Ы Й

                         Метод определения свинца


                                   Издание официальное




                               МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                     ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                         Минск




кардиган

ГОСТ 8 5 1 .1 2 -9 3

                                         Предисловие

         1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

         ВНЕСЕН Госстандартом Украины

     2 П РИ Н ЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 3 от 17 февраля 1993 г.)

         За принятие проголосовали:

             Накмсномнйс государства                   Наимеионаине мамиопального органа
                                                               по стандартизации
    Республика Армения                        Арм госстандарт
    Республика Белоруссия                     Бслстандарт
    Республика Казахстан                      Госстандарт Республики Казахстан
    Республика Молдова                        Молдовастандарт
    Российская Федерация                      Госстандарт России
    Туркменистан                              Туркменглавгосинсискция
    Республика Узбекистан                     Узгосстандарт
    Украина                                   Госстандарт Украины


     3      Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и серти­
фикации от 20 февраля 1996 г. № 8 3 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.12—93 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января
1997 г.

         4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

         5 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разреше­
ния Госстандарта России
7 - 2*                                       103                                                   II

Группа В59

                                                                                      ГОСТ 851.12-93
М   Е   Ж   Г   О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н     Н   Ы    Й     С    Т   А   Н   Д   А   Р   Т



                                        М А ГН И Й П Е Р В И Ч Н Ы Й

                                        Метод определения свинца

                            Primary magnesium. Method for determination of lead


MKC 77.120.20
ОКСТУ 1709

                                                                              Дата введения 1997—01—01


     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при
массовой доле свинца от 0.0005 до 0.01 %) в первичном магнии.
     Метод основан на измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 283,3 нм в электротер­
мическом режиме атомизации.
     Определение проводят методом стандартных добавок.

     1 Общие требования

     1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.
     1.2 Массовую долю свинца определяют из двух параллельных навесок.

     2 Аппаратура, реактивы и растворы

     Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источни­
ком возбуждения спектральной линии свинца.
     Микрошприц вместимостью 2 мкм*.
     Аргон — по ГОСТ 10157.
     Кислота азотная — по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
     Кислота аскорбиновая по государственной фармакопее X.
     Свинец в палочках - по ТУ 6 —09—1490.
     Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
     Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.
     Стандартные растворы свинца
     Раствор Л: 0.100 г свинца растворяют в 20 см ' раствора азотной кислоты при нагревании. Раствор
охлаждают до комнатной температуры, переиодят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают
водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
     1 см 1растпора А содержит 0.1 мкг свинца.
     Раствор Б: 1 см ' раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100см‘, доливают водой до
метки и перемешивают; готовят перед применением.
     1 см1 раствора Б содержит 1 мкг свинца.
     Раствор В: 10 см ’ раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают водой
до метки и перемешивают; готовят перед применением.
     1 см ' раствора В содержит 4 мкг свинца.



Издание официальное
I                                                       104

ГОСТ 8 5 1 .1 2 -9 3


     3 Проведение анализа
     3.1 Навески массой по 0,5 г помешают в шесть стаканов вместимостью 200—300 см3, смачивают
их водой и добавляют небольшими порциями в каждый стакан по 30 см3раствора азотной кислоты.
     Растворение проводят вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электро­
плите. После латного растворения навесок растворы охлаждают до комнатной температуры и переводят
в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см1(см. таблицу 1).
            Таблица        1

                  М ассовая доля   свинца.   %   О бъем   м ерной   к о л б ы , см *   С тандартны й   раствор



              Or 0.0005 до 0.0025                              50                                Б
              * 0.0020 * 0.0100                                200                               В

      В пять из шести мерных колб, с растворами пробы, добаатяют 2.5; 5,0; 7,5; 10.0; 12,5 см* стандар­
тного раствора Б или В (см. таблицу 1), что соответствует массовой концентрации добаатенного свинца
0.05; 0,10; 0,15; 0.20; 0,25 мкг/см3.
      В каждую колбу добаатяют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и переме­
шивают.
      Для прнготоалення контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 или 200 см' (см.
таблицу 1) помешают 30 см1 раствора азотной кислоты, прибаатяют 0,5 г аскорбиновой кислоты,
доливают водой до метки и перемешивают.
      Микрошприцем вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта,
раствор пробы и в порядке возрастания концентрации свинца растворы, содержащие стандартный
раствор свинца.
       Измерение атомной абсорбции проводят в следующем режиме:
      тип атомизации — электротермический;
      ток лампы, мА — 7,5;
      длина волны, нм — 283,3:
      ширина щели прибора, нм — 1,3;
      температура сушки 1 стадии, К — 353—373;
                             II стадии, К - 373-473;
      время сушки             1 стадии, с — 10;
                             И стадии, с — 10;
      температура озоления 1 стадии, К —473—573;
                               II стадии. К — 623-693:
      время озоления            1 стадии, с — 10;
                               II стадии, с — 10;
      температура атомизации. К — 1473—2273:
      время атомизации. с — 7;
      температура очистки, К — 2273—2473;
      время очистки, с — 3;
      скорость аргона. см!/м и н — 200.
      На стадии атомизации подачу аргона прекращают.
      Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора свинца,
вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным результатам разности атомной
абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного свинца в м кг/см ! строят
градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию свинца в растворах контроль­
ного опыта и пробы.
      При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому
результату трех определений атомной абсорбции.
      3.2       При работе прибора в автоматизированном режиме проводят его градуировку: в четыре стака­
на вместимостью 200—300 см ' помешают навески пробы массой по 0,5 г и далее проводят растворение,
как указано в п. 3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см1(см. таблицу I).

                                                      105                                                                   2