ГОСТ 851.9-93

ГОСТ 851.9-93

                            М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                        М АГНИЙ П Е РВ И Ч Н Ы Й

                                         Методы определения титана


                                                    Издание официальное




                                                МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                      ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                          Минск
                            6-1*



оценка стоимости квартиры

ГОСТ 851.9-93

                                         Предисловие

         1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

         ВНЕСЕН Госстандартом Украины

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 3 от 17 февраля 1993 г.)

        За принятие проголосовали:

             Наименование государства                  Наимеионаине мамиопального органа
                                                               по стандартизации

     Республика Армения                       Арм госстандарт
     Республика Белоруссия                    Бслстандарт
     Республика Казахстан                     Госстандарт Республики Казахстан
     Республика Молдова                       М олдовастандарт
     Российская Федерация                     Госстандарт России
     Туркменистан                             Туркменглавгосинсискция
     Республика Узбекистан                    Узгосстандарт
     Украина                                  Госстандарт Украины


     3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и серти­
фикации от 20 февраля 1996 г. № 80 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.9—93 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января
1997 г.

        4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.9-87

        5 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разреше­
ния Госстандарта России
II                                            84

Группа В59

                                                                                    ГОСТ 8 5 1 .9 -9 3
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                          С Т А Н Д А Р Т



                                     МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

                                    Методы определения титана

                       Primary magnesium. Methods for determ ination o f titanium


MKC 77.120.20
ОКСТУ 1709

                                                                              Д ата введения 1997—01—01


     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы опреде­
ления титана (при массовой доле титана от 0.0005 до 0.020 %) в первичном магнии.
     При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.

      1 Общие требования

     1.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.
     1.2 Массовую долю титана определяют из двух параллельных навесок.
     1.3 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметичес­
кому результату трех определений оптической плотности или атомной абсорбции.
     1.4 Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученные двумя
методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.
     1.5 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод
определения, а также метод и результаты контроля точности результатов анализа.

      2 Фотометрический метод определения титана

      2.1 Сущность метода
      Метод основан на образовании в кислой среде золотисто-желтого комплексного соединения тита­
на с днантипирилметаном и последующем измерении оптической плотности раствора.
      2.2 Аппаратура, реактивы и pact воры
      Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
      Кислота азотная — по ГОСТ 4461.
      Кислота серная — по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4 и 1:9.
      Кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор с молярной концентрацией
1 моль/дм3.
      Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X. свежеприготовленный раствор с
массовой концентрацией 20 г/дм*.
      Медь сернокислая 5-водная — по ГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
      Калий пиросернокислый — по ГОСТ 7172.
      Диантипирилметан —до ТУ 6—09—3835, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм* в растворе
соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3.
      Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
      Диоксид титана — по ТУ 6—10—727.

Издание официальное
6-2—422                                               85                                              I

ГОСТ 851.9-93

      Титан марки В'П-О— по ГОСТ 19807 или титан губчатый ТГ-90 — по ГОСТ 17746.
      Стандартные растворы титана:
      Раствор А: 0,167 г диоксида титана, предварительно прокаленного при температуре 1153—1193 К
в течение 1 ч, смешивают с 3 г пиросернокислого калия и сплавляют в платиновом тигле при темпе­
ратуре 1063 —1193 К до получения прозрачного плава.
      Охлажденный плав выщелачивают при нагревании в 300 см5раствора серной кислоты (1:9) в
стакане вместимостью 500 см5 и наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают раство­
ром серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
      I см’ раствора А содержит 0,1 мг титана.
      Раствор Б: 0,100 г титана растворяют в 20 см5 раствора серной кислоты (1:4) при нагревании.
После латного растворения навески добавляют азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Затем
раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры,
добавляют ИИ) см’ раствора серной кислоты (1:9). переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1,
доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к применению в течение
6 мес.
      1 см1раствора Б содержит 0 ,1 мг титана.
      Раствор В: 10 см* раствора А или раствора Б наливают в мерную колбу вместимостью 100 с м \
доливают раствором соляной кислоты 1 моль/дм3до метки и перемешивают: готовят перед примене­
нием.
      1 см1 раствора В содержит 0,01 мг титана.
      2.3 Проведение анализа
      2.3.1 Навеску массой 1,0 г помешают в стакан вместимостью 300 см1, смачивают водой и
осторожно, небольшими порциями добавляют 20 см' раствора соляной кислоты (1:1). 11осле окончания
бурной реакции стенки стакана обмывают водой и нагревают раствор до полного растворения навески.
Раствор охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см',
добавляют следующие растворы: 15 см3соляной кислоты (1:1). I см1аскорбиновой кислоты (массовая
доля аскорбиновой кислоты должна быть не менее десятикратного количества ее по отношению к
массовой доле железа), две капли раствора сернокислой меди, перемешивают и оставляют на 10 мин.
'Затем добаатяют 10 см- раствора диантипирнлмстана, даишают водой до метки и перемешивают. Через
40 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 нм. Раствором сравнения
служит раствор контрольного опыта.
      2.3.2 Построение градуировочного графика
      Д '1Я построения градуировочного графика в девять из десяти мерных колб вместимостью 100 см1
наливают 0,5; 1,0: 2,0; 4,0; 6,0; 8.0; 10.0; 15.0; 20,0 см' стандартного раствора В, что соответствует 0.005;
0.010; 0.020; 0,040; 0.060: 0,080: 0,100; 0,150; 0,200 мг титана, и доливают водой до 20 см1. Раствор
десятой колбы является раствором контрольного опыта. Во все колбы наливают по 15 см1 раствора
соляной кислоты (1:1), по 1 см1аскорбиновой кислоты, по две капли раствора сернокислой меди и
далее поступают, как указано в 2.3.1.
      Раствором сравнения служит раствор контратьного опыта.
      По полученным данным оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с
ГОСТ 25086.
      2.4 Обработка результатов анализа
      2.4.1 Массовую долю титана (Л) в процентах вычисляют по формуле
                                            X ^ W|_l00                                       (1)
                                                  т ’                                        '
где /я( — масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
    т — масса навески, г.
      2.4.2 Нормы точности результатов анализа
      Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений (</, — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы,
полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (О — показатель
воспроизводимости), и границы погрешности определений (Д — показатель точности) при довери­
тельной вероятности /’ = 0,95 указаны в таблице 1.

2                                                    86