ГОСТ 851.4-93

ГОСТ 851.4-93

                            М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                        М АГНИЙ П Е РВ И Ч Н Ы Й

                                          Методы определения меди


                                                    Издание официальное




                                                МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                                      ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                          Минск




ленточное кружево крючком

ГОСТ 8 5 1 .4 -9 3

                                                    Предисловие

         1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

         ВНЕСЕН Госстандартом Украины

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 3 от 17 февраля 1993 г.)

        За принятие проголосовали:

             Н а и м е н о в а н и е госуд арства                 Н а и м е и о н а и н е мам и о п а л ь н о г о о р ган а
                                                                                 п о ст а н д а р т и з а ц и и

     Республика Армения                                  Армгосстандарт
     Республика Белоруссия                               Бслстандарт
     Республика Казахстан                                Госстандарт Республики Казахстан
     Республика Молдова                                  Молдовастандарт
     Российская Федерация                                Госстандарт России
     Туркменистан                                        Туркменглавгосинсискция
     Республика Узбекистан                               Узгосстандарт
     Украина                                             Госстандарт Украины


     3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и серти­
фикации от 20 февраля 1996 г. № 7 5 межгосударственный стандарт ГОСТ 8 5 1 .4 -9 3 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января
1997 г.

        4 ВЗАМЕН ГОСТ 8 5 1 .4 -8 7

        5 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разреше­
ния Госстандарта России
II                                                      46

Группа В59

                                                                                    ГО СТ 8 5 1 .4 - 9 3

М   Е   Ж   Г   О   С   У    Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н    Н   Ы   Й       С Т А Н Д А Р Т



                                         МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫ Й

                                         Методы определения меди

                            Primary magnesium Methods for determination of copper


MKC 77.120.20
ОКСТУ 1709

                                                                              Дата введения   1997—0 1 —01



     Настоящий стандарт устанааншает фотометрические (при массовой доле меди от 0.0003 % до
0,05 %) и атом но-абсорбционные (при массовой доле меди от 0.0005 % до 0.05 %) методы определе­
ния меди в первичном магнии.
     При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.

     1 Общие требования

     1.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.
     1.2 Массову ю долю меди определяют из двух параллельных навесок.
     1.3 При построении граду ировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическо­
му результату трех определений оптической плотности или атомной абсорбции.
     1.4 Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя
методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.
     1.5 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод
определения, а также метод и результаты контроля точности.

     2 Фотометрический метод определения меди с применением 1,5-ди-(2-окси-4-
     нитрофенил)-3-ацетилформазана
      2.1 Сущность метода
      Метод основан на образовании растворимого в водно-ацетоновой среде окрашенного в синий
цвет комплексного соединения меди с 1.5-ди-(2-оксн-4-нитрофенил)-3-аиетилформазаном и последу­
ющем измерении оптической плотности раствора.
      2.2 Аппаратура, реактивы н растворы
      Спектрофотометр.
      Электромагнитная мешалка.
      Бумага   индикаторная     универсальная,   pH 1:10 — по ТУ 6 —09— 1181.
      Кислота соляная — по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1 и раствор с молярной концентрацией
0,5 моль/дм*.
      Кислота азотная — по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
      Кислота ортофосфориая — по ГОСТ 6552, раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм*.
      гидроокись натрия — по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 100 г/см3.
      Ацетон — по ГОСТ 2603.



Издание официальное

                                                         47                                              1

ГОСТ 8 5 1 .4 -9 3


       1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-аиетилформазаи — по ТУ 6 —09—07—1440. раствор с массовой
концентрацией 0,25 г/дм5: 0,025 г 1.5-дн-(2-окси-4-нитрофенил)-3-аиетилформазана растворяют в
70—80 см 3 ацетона при перемешивании с помощью электромагнитной мешалки, доливают до объема
100 см ’ ацетоном и снова перемешивают.
      Медь марки МО - по ГОСТ 859.
      Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
      Вода бидисгиллированная.
      Стандартные растворы меди:
      Раствор А: 1.0 г металлической меди растворяют в растворе азотной кислоты, удаляют оксиды
азота кипячением, охлаждают до комнатной температу ры, переводят в мерную колбу вместимостью
 1000 см 3, доливают водой до метки и перемешивают: годен к применению в течение 6 мес.
       1 см ’ раствора А содержит I мг меди.
      Раствор Б: 2 см 3 раствора А наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см ’, доливают водой
до метки и перемешивают; готовят перед применением.
       1 см 3 раствора Б содержит 0,002 мг меди.
      2.3 Проведение анализа
      2.3.1        Навеску массой 0 ,5 —2,0 г (таблица 1) помешают в стакан вместимостью 200 см ’ и растворя­
ют в 30—40 см3 раствора соляной кислоты (1:1), приливая его порциями по 2—3 см 3. Растворение ведут
вначале при комнатной температуре, а после окончания бурной реакции — при нагревании. После
полного растворения навески раствор упаривают до густого сиропа. Раствор контрольного опыта
упаривают досуха. Затем остаток растворяют в 10—20 см ' воды при нагревании, переводят в мерную
колбу вместимостью 50 см 3, доливают водой до метки и перемешивают.
      Аликвотную часть раствора (см. таблицу 1) помешают в мерную колбу вместимостью 50 см ’,
устанавливают pH 4 —5 раствором гидроксида натрия по универсальной бумаге, добавляют 4 см3 ра­
створа соляной кислоты с молярной концентрацией 0.5 моль/дм', 2 см 3 раствора ортофосфорной
кислоты, 30 см 3ацетона, 2 см 3 раствора 1,5-ди-(2-оксн-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана. доливают
водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине
волны 640 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Таблица 1

           М ассовая   доля меди, %       М асса н авески , i         А л и к в о т н а я ч а ст ь р а ст в о р а . с м 1


    От 0.0003 до 0,001 включ.                    2.0                                   10
    Св. 0.0010 » 0,004 *                         2.0                                   5
    * 0.0040 * 0,010     *                       1.0                                   2
    . 0.0100 * 0,050     .                       0,5                                   2


     2.3.2 Построение градуировочного графика
     Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см 3
помешают 0,5; 1.0; 2,0; 4,0; 6.0; 8.0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,001; 0,002; 0.004;
0.008:0.012; 0,016 мг меди. Расгвор седьмой колбы яатяется раствором контрольного опыта. В каждую
колбу добаатяют по 4 см3раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0.5 моль/см3и далее
поступают, как указано в 2 .3 .1.
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
      По полу ченным значениям оптической плотности строят граду ировочный график в соответствии
с ГОСТ 25086.
     2.4 Обработка результатов анализа
     2.4.1 Массовую долю меди (А) в процентах вычисляют по формуле
                                            v   т. V -100
                                                  т Р, >                                                                    (I)

где т — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
     V — общий объем раствора пробы, см 3;
    т — масса навески, г;
    И — объем аликвотной части раствора пробы, см3.
2                                                   48