ГОСТ 851.3-93

ГОСТ 851.3-93

                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                               МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

                                Методы определения никеля


                                           Издание официальное




                                       МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                             ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                 Минс к




декор из кружева

ГОСТ 851.3-93

                                         Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

     ВНЕСЕН Госстандартом Украины

     2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 3 от 17 февраля 1993 г.)

     За принятие проголосовали:

         Н акм сном нйс   государства                  Н а и м е и о н а и н е мам и о п а л ь н о г о о р ган а
                                                                      п о ст а н д а р т и з а ц и и

 Республика Армения                           Армгосстандарт
 Республика Белоруссия                        Бслстандарт
 Республика Казахстан                         Госстандарт Республики Казахстан
 Республика Молдова                           Молдовастандарт
 Российская Федерация                         Госстандарт России
 Туркменистан                                 Туркменглавгосинспекция
 Республика Узбекистан                        Узгосстандарт
 Украина                                      Госстандарт Украины


     3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и серти­
фикации от 20 февраля 1996 г. № 74 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.3—93 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января
1997 г.

     4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.3-87

     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ




     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разреше­
ния Госстандарта России
3-3»                                           У)                                          II

Группа В59

                                                                                 ГОСТ 8 5 1 .3 -9 3
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                        С Т А Н Д А Р Т



                                     МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

                                    Методы определения никеля

                        Primary magnesium. Methods for determination of nickel


MKC 77.120.20
ОКСТУ 1709

                                                                            Дата введения 1997—01—01


     Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле
никеля от 0,0003 % до 0.0030 %) и ато.мно-абсорбииоиный (при массовой дате никеля от 0.0005 % до
0,0060 %) методы определения никеля в первичном магнии.
     При возникновении разногласий анализ проводят фотометрическим методом.

     1 Общие требования
      1.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.
      1.2 Массовую долю никеля определяют из двух параллельных навесок.
      1.3 При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическо­
му результату трех определений оптической плотности при атомной абсорбции.
      1.4 Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя
методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.
      1.5 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт, указывают метод
определения, а также метод и результаты контроля точности.

     2 Экстракционно-фотометрический метод определения никеля
     2.1 Сущность метода
     Метод основан на образовании комплексного соединения никеля с диметилглноксимом, экст­
ракции его хлороформом и последующем измерении оптической плотности экстракта.
     2.2 Аппаратура, реактивы н растворы
     Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
     Кислота азотная — по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
     Кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
     Аммиак водный — по ГОСТ 3760.
     Аммоний хлористый — по ГОСТ 3773, растворе массовой концентрацией 250 г/дм’.
     Натрий лимоннокислый — по ГОСТ 22280, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм1.
     Спирт этиловый — по ГОСТ 18300.
     Диметилглиоксим — по ГОСТ 5828. этанольный растворе массовой концентрацией 10 г/дм1.
     Хлороформ но Государственной фармакопее X.
     Бумага лакмусовая — по ТУ 6-09-3404.
     Фильтр обеззоленный «белая лента» — по ТУ 6-09-1678.
     Никель - по ГОСТ 849.


Издание официальное

1                                                    40

ГОСТ 851.3-93

      Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
      Стандартные растворы никеля:
      Раствор А: 0,200 г никеля растворяют в 15 см' раствора соляной кислоты и 5 см1раствора азотной
кислоты при нагревании, выпаривают досуха, затем добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты и
снова выпаривают. Выпаривание повторяют еще раз, затем добавляют 100 см3 раствора соляной
кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, допивают водой до метки и перемешива­
ют; годен к применению в течение 6 мес.
      I см' раствора А содержит 0,2 мг никеля.
      Раствор Б: 5 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают; готовят перед применением.
      1 см3раствора Б содержит 0,01 мг никеля.
      2.3 Проведение анализа
      2.3.1 Навеску массой 2.0 г (при массовой доле никеля от 0,0003 % до 0.0010 %) или 1,0 г (при
массовой доле никеля свыше 0,001 %) помешают в стакан вместимостью 400 см3, смачивают водой и
доливают небольшими порциями раствор соляной кислоты из расчета 20 см3на 1.0 г магния. После
окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения навески. Затем охлаждают до
комнатной температуры, доливают 10 или 20 см' раствора хлористого аммония (для навесок магния
массой 1,0 г и 2,0 г соответственно) и 10 см' раствора лимоннокислого натрия. Раствор доливают
водой до объема 80 см3, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге до получения слабо­
щелочной реакции, охлаждают до комнатной температуры, переводят в делительную воронку вмести­
мостью 200— 250 см', добавляют 3 см' раствора диметилглиокснма. 6 см' хлороформа и встряхивают в
течение 2 мин.
      Раствор оставляют для расслаивания на 1—2 мин, затем сливают хлороформный экстракт в
сухую пробирку с притертой пробкой. Повторное экстрагирование проводят в течение I мин с 5 см*
хлороформа. Экстракт сливают в ту же пробирку. Смесь экстрактои фильтруют через сухой бумаж­
ный фильтр и измеряют его оптическую плотность при дтиие волны 360 нм.
      Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
      2.3.2 Построение градуировочного графика
     Для построения градуировочного графика в пять из шести делительных воронок вместимостью
200—250 см3помешают 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0 см' стандартного раствора Б. что соответствует 0,005; 0.010;
0.020; 0,030; 0,040 мг никеля. Раствор шестой делительной воронки является раствором контрольного
опыта. В каждую воронку добавляют 70 см' воды, 5 см3раствора лимоннокислого натрия. 2—3 капли
раствора аммиака, 3 см3раствора диметилглиокснма, 6 см' хлороформа и далее поступают, как указано
в 2.3.1.
      Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
      По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии
с ГОСТ 25086.
      2.4 Обработка результатов анализа
      2.4.1 Массовую долю никеля (.Г) в процентах вычисляют по формуле


                                        X = /,,|-|0Р.,                                              (1)
                                               т

где /и( — масса никеля в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
    т — масса навески, г.
      2.4.2 Нормы точности результатов анализа
      Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений (</, — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы,
полученных в двух лабораториях или водной, но в различных условиях (D — показатель воспроизво­
димости). и границы погрешности определений (Д — показатель точности) при доверительной вероят­
ности /, = 0.95 указаны в таблице 1.
                                                    41                                                 2