ГОСТ 22974.1-85

У Д К 621.791.048:006.354                                           Группа В09

                     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР




                                 ФЛЮ СЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
                                   Методы разложения флюсов                        гост
                                      Melted welding fluxes.
                                   Methods of flux decomposition              22974.1-85

                     ОКСТУ 0809

                     Постановлением Государственного комитета СССР по          стандартам от 20 де­
                     каб ря 1985 г. № 4474 срок действия установлен
                                                                                            с 01.01.87
                                                                                         до 01.01-М^

                                      Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                        Настоящий стандарт устанавливает методы разложения: флю­
                     сов плавлением и кислотное (для определения массовых долей ок­
                     сида марганца (II), оксида алюминия, оксида кальция, оксида
                     магния, оксида железа (III), фосфора, оксида циркония и оксида
                     титана (IV)).

                                                   1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                        1.1.   Общие             требования к методам        анализа   — по        ГОСТ
                     22974.0—85.

                                     2. МЕТОД РАЗЛОЖЕНИЯ ФЛЮ СОВ ПЛАВЛЕНИЕМ

                        2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                        Метод основан на сплавлении навески флюса со смесью калия
                     углекислого — натрия углекислого и тетрабората натрия или бор­
                     ной кислоты, растворении плава в соляной кислоте и выделении об­
                     разовавшейся кремниевой кислоты при помощи желатина.
                        2.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                        Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
                        Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 5:95.
                         Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
                        Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
                        Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.
                     Издание официальное                                     Перепечатка воспрещена
                             ★

                                                                                                    7
кружевные салфетки

Стр. 2 ГОСТ 22974.1—85


    Калий лиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
   Натрий гетр а борнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез­
воженный: натрий тетраборнокислый помещают в платиновую*
чашку и в муфельной печи медленно нагревают до 400—450 °С.
Затем пористую массу по охлаждении растирают и помещают в
банку с притертой пробкой.
    Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, раствор с массовой кон­
центрацией 0,01 г/см3.
    Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекисло­
го — натрия углекислого и одну массовую часть натрия тетрабор-
нокислого или борной кислоты.
    2.3. Р а з л о ж е н и е ф л ю с а п л а в л е н и е м
    2.3.1. Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в
платиновом тигле с крышкой при температуре 950—1050 °С в те­
чение 30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нер­
жавеющей стали. Тигель, крышку и плав помещают в стакан
вместимостью 300—400 см3 и разлагают в 50 см3 соляной кислоты
(1:1), накрыв стакан стеклом. По извлечении из стакана тигля и
крышки их тщательно ополаскивют водой.
   Полученный раствор выпаривают до начала выделения солей,
приливают 10 см3 раствора желатина и разбавляют до объема
50 см3.
   Раствор помешивают в течение 3—5 мин стеклянной палочкой
и оставляют в теплом месте при температуре 70—50 °С на
10—15 мин.
   Выпавший осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на
фильтр «белая лента», промывают несколько раз горячей соляной
кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой (основной раст­
вор).
   Осадок с фильтром помещают в платиновый тигель, сушат к
прокаливают в течение 15—20 мин при температуре 950—1050 °С.
В охлажденный тигель прибавляют 5—10 капель серной кислоты
(1:1), 5—8 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досу­
ха. Сухой остаток прокаливают при температуре 950—1050 °С в
течение 3—5 мин. Остаток в тигле сплавляют с 0,2 г калия пиро-
сернокислого в течение 3—5 мин. Плав растворяют в 5—10 смэ
соляной кислоты (1:1) и присоединяют к основному раствору.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и водой
доводят до метки. Раствор используют для определения оксида
марганца (II), оксида железа (III), оксида алюминия, оксида
кальция, оксида магния, оксида циркония, оксида титана (IV) *
фосфора.
             3. МЕТОД КИСЛОТНОГО РАЗЛОЖЕНИЯ ФЛЮ СОВ

    3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на разложении        флюсов в смеси хлорной или
8

ГОСТ 22974.1— 85 Стр* 3

                  серной, азотной и фтористоводородной кислот при удалении крем­
                  ния в виде кремнефторида.
                      3.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                      Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
                      Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
                      Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
                      Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
                      Кислота хлорная, разбавленная 1:1.
                      Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
                      Кислота хлорная, насыщенная борной кислотой: 57 %-ную
                   хлорную кислоту (1:1) или неразбавленную 36 %-ную нагревают
                  до 50—60 °С и насыщают борной кислотой.
                      Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
                      3.3. Р а з л о ж е н и е ф л ю с а х л о р н о й к и с л о т о й
                      3.3.1. Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновую
                  чашку, смачивают водой, прибавляют 30 см3 хлорной кислоты
                   (1:1), 5 см3 азотной и 10 см3 фтористоводородной кислоты и вы­
                  паривают до появления обильных паров хлорной кислоты.
                      Обмывают водой стенки чашки, приливают 1Q—20 см3 хлор­
                  ной кислоты, насыщенной борной, и выпаривают досуха. Сухой
                  остаток прокаливают 2—3 мин при температуре 750^-800 °С.
                      Прокаленный остаток сплавляют с 4—5 г пиросернокислого
                  калия при температуре 750—800°С в течение 3—5 мин. Плав вы­
                  щелачивают в 50 см3 соляной кислоты (1:1) при нагревании. Со­
                  держимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3
                  и водой доводят до метки.
                      Раствор используют для определения оксида марганца (II),
                  оксида железа (III), оксида алюминия, оксида кальция, оксида
                  магния, оксида циркония, оксида титана (IV), фосфора.
                      3.4. Р а з л о ж е н и е ф л ю с а с е р н о й к и с л о т о й
                      3.4.1. Навеоку флюса массой 0,5 г помещают в платиновую
                  чашку, смачивают водой, прибавляют 20 см3 фтористоводородной
                  кислоты, 10 см3 серной кислоты (1:1). Содержимое чашки нагре­
                  вают до разложения навески, приливают 5 см3 азотной кислоты
                  и выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты.
                  Остаточные пары серной кислоты отгоняют, держа чашку на весу
                  в муфеле при температуре 950—1050°С в течение 2—3 мин. Чаш­
                  ку охлаждают, приливают 50—60 см3 соляной кислоты (1:1) и
                  нагревают до растворения солей. Если на дне чашки останутся
                  неразрушенные частицы флюса, то их отфильтровывают и сплав­
                  ляют с калием пиросернокислым по п. 2.3. Раствор переносят в
                  мерную колбу вместимостью 250 см3 и водой доводят до метки.
                      Раствор используют для определения оксида марганца (II),
                  оксида железа (III), оксида алюминия, оксида кальция, оксида
                  магния, оксида циркония, оксида титана (IV), фосфора.
ГОСТ 22974.1-85




                  2 Зак. 148                                                          9