ГОСТ 22974.5-85

У Д К 621.791.048:006.354                                           Группа 809

                     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А       ССР



                                 ФЛЮ СЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
                              Методы определения оксида кальция
                                                                                  гост
                                       и оксида магния
                                      Melted welding fluxes.
                                                                              22974.5-85
                     Methods of calcium and magnesium oxides determination          Взамен
                                                                                ГОСТ 22974.10—78
                     ОКСТУ 0809

                     Постановлением Государственного комитета СССР по          стандартам от 20 де­
                     кабря 1985 г. № 4474 срок действия установлен
                                                                                            с 01.01.87
                                                                                         до 0 1 ( H . f t f f i

                                      Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                         Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплек-
                     оонометрический метод определения оксида кальция (при массо­
                     вой доле оксвда кальция от 1,00 до 60,0 %) и оксида магния (при
                     массовой доле оксида магния от 0,50 до 20,0 % ) и атомно-абсорб­
                     ционный метод определения оксида магния (при массовой доле от
                     0,50 до 5,00 %) •

                                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                        1.1. Общие требования к            методам     анализа — по            ГОСТ
                     22974.0—85.

                                  2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ
                                        МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КАЛЬЦИЯ

                        2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                        Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б в
                     щелочной среде (рН = 12—13). Для лучшей индикации конца тит­
                     рования применяют смесь индикаторов флуорексона и тимолфта-
                     леина. В эквивалентной точке зеленая флуоресцирующая окраска
                     изменяется на розовую.
                        Определяют массовую долю общего кальция в пересчете на
                     оксид кальция и вычитают массовую долю фтористого кальция.
                        2.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                     Издание официальное                                     Перепечатка воспрещена
                             ★

                     32

строительный аудит

ГОСТ 22974.5—85 Стр. 2

   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
   Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор с массовой кон­
центрацией 3,2 г/см3.
   Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
   Натрия N, N — диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, раст­
вор с массовой концентрацией 0,1 г/см3.
   Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N '-тетрауксусной
кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с мо­
лярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3: 4,65 г трилона
Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор отфильтровывают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и переме­
шивают.
   Малахитовый зеленый (индикатор), раствор с массовой кон­
центрацией 0,01 г/см3.
   Флуорексон (индикатор).
   Тимолфталеин (индикатор).
   Смесь индикаторов: 0,2 г флуорексона и 0,05 г тимолфталеина
растирают в ступке с 20 г хлористого калия.
   Кальция окись по ГОСТ 8677—76, предварительно прокален­
ная при 950—1000 °С в течение 1 ч.
   Стандартный раствор: 0,5 г окиси кальция помещают в стакан
вместимостью 300 см3, смачивают водой, прибавляют 10 см3 со­
ляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения навески,
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют
водой до метки. Раствор с массовой концентрацией оксида каль­
ция 0,0005 г/см3.
   Установка массовой концентрации раствора трилона Б.
   Для установки массовой концентрации раствора трилона Б от­
бирают по 25 ом3 стандартного раствора оксида кальция в три
конические колбы вместимостью 250 см3, приливают по 5—6 ка­
пель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энер­
гичном перемешивании раствор гидроокиси калия с массовой кон­
центрацией 0,2 г/см3 до обесцвечивания раствора, добавляют 0,1 г
смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода
зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую.
   Массовую концентрацию трилона Б (С), выраженную в г/см3
оксида кальция, вычисляют по формуле
                            Р __ т
                            С   — ,
где т — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­
         вора, г;
     V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­
         ние, см3.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   К фильтрату в мерной колбе вместимостью 500 см3, после от-
                                                                33

Стр. 3 ГОСТ 32974.5—85

деления полуторных окислов по ГОСТ 22974.4—85, прибавляют
50 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия (при массовой до­
ле оксида марганца (II) до 25 % ) или 75 см3 (три массовой доле
оксида марганца (II) 25—30 %). Колбу закрывают пробкой и
энергично взбалтывают в течение 4—5 мин для быстрой коагуля­
ции карбамата марганца. Раствор в колбе доводят водой до мет­
ки и дают отстояться в течение ,1 ч, после чего отфильтровывают
через два сухих фильтра в сухую колбу, отбрасывая первые пор­
ции фильтрата.
    Отбирают 100 см3 раствора в коническую колбу вместимостью
500 см3, приливают 5—6 капель индикатора малахитового зелено­
го и тонкой струей 'при энергичном помешивании прибавляют рас-
тв'ор гидроокиси калия с массовой концентрацией 0,2 г/см3 до
обесцвечивания раствора. К раствору прибавляют 0,1 г смеси ин­
дикаторов и титруют растворам трилона Б до перехода зеленой
флуоресцирующей окраски раствора в розовую.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1. Массовую долю общего кальция в пересчете на оксид
кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
                                х =г У - с т
                                т         ’

где С — массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см3
          оксида кальция;
    V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­
          вание аликвотной части раствора, см3;
    т — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­
          вора, г.
   2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95
не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
                                                                              Таблица 1

     М ассовая доля оксида
          кальция, %           А б со л ю тн ы е д о п у с к а е м ы е р а с х о ж д е н и я , %



От 1,00 до 2,00 включ.                                     0,15
Св. 2,00 » 4,00    »                                       0,20
  » 4,00 » 10,00   »                                       0,40
  » 10,0  » 20,0   »                                        0,6
  » 20,0 » 60,0    »                                        0,8
   2.4.3. Массовую долю свободного оксида кальция в пробе
в процентах вычисляют по формуле

где X — массовая доля общего кальция в пересчете                              на         оксид
        кальция, %;
34

ГОСТ 22974.5— 85 Стр. 4

   Х2— массовая доля фтористого кальция, найденная по ГОСТ
        22974.11—85, %.
0,718 — коэффициент пересчета фтористого кальция на   оксид
        кальция.

          3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ
                МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на образовании в оастворе ионами кальция и
магния комплексного соединения с эриохром черным Т, окрашен­
ного в сиреневый цвет. При введении в раствор трилона Б (pH
9—10) комплексное соединение разрушается, а кальций и магний
связываются с трилоном Б в прочное соединение.
   В эквивалентной точке сиреневая окраска комплексного сое­
динения кальция и магния с эриохром черным Т разрушается и
появляется голубой цвет свободного индикатора.
   Объем трилона Б, израсходованного на титрование      оксида
магния в пробе, вычисляют по разности объемов трилона Б, из­
расходованного на титрование суммы оксида кальция и оксида
магния, и оксида кальция.
   3.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
   Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
   Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
   Соль динатриевая этилендиамин-^Г^Г^Ы'-тетрауксуоной кис­
лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с моляр­
ной концентрацией эквивалента 0,025 мбль/дм3, приготовленный
по п. 2.2.
   Эрихром черный Т, индикатор: 0,2 г индикатора растирают в
ступке с 20 г хлористого калия.
   Аммиачный буфер: 20 г хлористого аммония растворяют в
600 см3 воды, добавляют 100 см3 аммиака, разбавляют до
1000 см3 и перемешивают.
   Магния окись по ГОСТ 4526—75, стандартный раствор: 0,5 г
окиси магния, предварительно прокаленной при 850—900 ?С до
постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 200—300 см3,
смачивают 10 см3 воды, прибавляют 25 см3 соляной кислоты (1:1).
Раствор нагревают до полного растворения окиси магния, охлаж­
дают и разбавляют в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Раст­
вор с массовой концентрацией оксида магния 0,0005 г/см3.
   Установка массовой концентрации раствора трилона Б.
   Устанавливают массовую концентрацию раствора трилона Б:
в три конические колбы вместимостью по 250 см3 отбирают по
25 см3 стандартного раствора оксида магния, приливают по
                                                                35