ГОСТ 22974.11-85

УДК 621.791.048:006.354                                             Группа В09

                               Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      ССР



                                         ФЛЮ СЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ                      ГОСТ
                                      Методы определения фтористого кальция
                                              Melted welding fluxes.                   22974 .11-85
                                      Methods of calcium fluoride determination
                                                                                              Взамен
                                                                                          ГОСТ 22974.5— 78
                               ОКСТУ 0809

                               Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 де­
                               кабря 1985 г. № 4475 срок действия установлен
                                                                                            с 01.01.87
                                                                                                   ДО

                                               Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                                  Настоящий стандарт устанавливает пирогидролизный и титри-
                               метричеокий ком'плексонометрический методы определения фто­
                               ристого кальция (при массовой доле фтористого кальция от 1,5
                               до 65,0 %) •

                                                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                  1.1.   Общие требования к               методам       анализа — по         ГОСТ
                               22974.0—85.




                               Издание официальное                                     Перепечатка воспрещена
                                       ★


архитектурное проектирование

Стр. 2 ГОСТ 22974.11— 85

                2. ПИРОГИДРОЛИЗНЫЙ {МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                          ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ
    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на разложении фтористого кальция               парами
воды при 1300—1350 °С в присутствии катализатора. Выделивша­
яся фтористоводородная кислота с избытком пара увлекается в
приемник, в котором титруется гидроокисью натрия.
    2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Установка для определения содержания фтористого кальция
 (см. чертеж) состоит: промывной склянки 1 для очистки воздуха
или кислорода, заполненной раствором гидроокиси натрия с мас­
совой концентрацией 0,2 г/см3; шарообразной трубки 2, заполнен­
ной стеклянной ватой для улавливания капель воды со щелочью;
нержавеющей трубки 3 наружным диаметром 20 мм и внутренним
18 мм, длиной 220 мм, которая входит в фарфоровую трубку или
кварцевую 10 и герметично крепится хомутам; нержавеющей труб­
ки 4 диаметром 10 мм, приваренной к трубке 3; колбы 5 для по­
лучения пара, электрической плитки 6; фарфоровой лодочки 7




№ 2 по ГОСТ 9147—80, предварительно прокаленной в муфель­
ной печи при 900—1000 °С в течение 4—5 ч; трубчатой электропе­
чи 8 с корундовым      нагревом, обеспечивающей температуру
(1300±20) °С, установленной с наклоном 4° в сторону приемника;
пирометра 9; фарфоровой трубки 10 с внутренним       диаметром
20—22 мм; резиновых уплотнителей И и 13; бачка 12 для охлаж­
дения трубки водой; форштоса 14; приемника 15 для титрования
фтористоводородной кислоты.
   Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и
извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диамет­
ром 3—5 мм, длиной 500—600 мм.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой кон*
центрацией 0,2 г/см3 и раствор с молярной концентрацией экви­
валента 0,02 моль/дм3.
66

ГОСТ 22974.11— 85 Стр. 3

   Алюминия оксид безводный, прокаленный при 1100 °С в тече­
ние 1 ч.
   Спирт этиловый ректификованный технический по         ГОСТ
18300—72.
   Метиловый красный индикатор.
   Метиленовый голубой индикатор.
   Смешанный индикатор: 0,125 г метилового красного и 0,0083 г
метиленового голубого растворяют в 100 см3 этилового спирта;
хранят в темной склянке.
   Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия устанав­
ливают по стандартному образцу флюса. Анализ стандартного об­
разца проводят в тех же условиях, что и анализ    исследуемого
образца.
   Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия (Т), вы­
раженную в г/см3 фтористого кальция, вычисляют по формуле
                             гг   __    C m
                             1    ~    Г - 100 »
где С —массовая доля фтористого кальция в стандартном образ­
          це, %;
    m — масса навески стандартного образца, г;
     V — объем раствора гидрооксида натрия, израсходованный на
          титрование, см3.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   Навеску флюса массой 0,1—0,2 г помещают в фарфоровую ло­
дочку, содержащую 0,2—0,4 г оксида алюминия. Содержимое ло­
дочки тщательно перемешивают. Лодочку помещают в фарфоро­
вую трубку, нагретую до 1250—1350 °С, и закрывают трубку рези­
новой пробкой. В фарфоровую трубку через отросток трубки 8 по­
дают воздух или кислород со скоростью 3—5 пузырьков в секун­
ду одновременно с водяным паром.
   Образовавшаяся при пирогидролизе фтористоводородная кис­
лота поступает в приемник 15, куда предварительно влито 50 см3
воды и 5—6 капель смешанного индикатора.
   Фтористоводородную кислоту титруют раствором гидроокиси
натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3 до
изменения окраски из сиреневой в зеленую. Титрование заканчи­
вают, когда цвет раствора не меняется в течение 2 мин.
   2.4. Об р а б о тк а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1.      Массовую долю фтористого кальция (X) в процентах вы
числяют по формуле
                         ^        Г Г - 100


                                                                         67

Стр. 4 ГОСТ 22974.11— 85

где Т — массовая концентрация раствора гадрооксида натрия, вы­
          раженная ,в г/см3 фтористого кальция;
    V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на
          титрование, см3;
    m — масса навески флюса, г.
   2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95
не должны превышать значений, приведенных в таблице.

     М ас со в ая д о л я ф тори стого
                 кальция, %              А бсолю тны е д о п у ск аем ы е р асх о ж д ен и я. %



От 1,5 д о 3,0 включ.                                            0,2
Св. 3,0 » 5,0                                                    0,3
     5,0 » 10,0   »                                              0,4
    10,0 » 20,0   >                                              0,6
    20,0 » 40,0                                                  0,9
  > 40,0 » 65,0                                                  1,2



           3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                     ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на осаждении ионов фтора в виде фторхлорй-
да свинца. Избыток свинца титруют раствором трилона Б.
    3.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
    Аммоний углекислый по ГОСТ 3770—75.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор с массовой кон­
центрацией 0,05 г/см3.
    Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, раствор с массовой
концентрацией 0,025 г/см3.
   Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой кон­
центрацией 0,05 г/см3.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61—75,
    Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.
   Метиловый оранжевый индикатор, раствор с массовой концен­
трацией 0,001 г/см3.
    Эриохром черный Т (индикатор): 0,2 г индикатора растирают
с 20 г хлористого калия.
   Соль динатриевая         этилендиамин-N, N, N', N '-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с мо-
68