ГОСТ 22974.2-85

УДК $21.791.048:006.354                                            Группа ВО*

                     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     С С Р 1




                                 ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ                     ГОСТ
                             Методы определения оксида кремния
                                     Melted welding fluxes.
                              Methods of silicon oxide determination
                                                                             22974.2 -8 5
                                                                                    Взамен
                                                                                ГОСТ 22974.1—78
                     ОКСТУ 0809

                     Постановлением Государственного комитета СССР       по стандартам от 20 де­
                     кабря 1985 Г- Ns 4474 срок действия установлен
                                                                                            с 01.01.87
                                                                                        ~До 01.01.frg    ??
                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                        Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод
                     определения оксида кремния (при массовой доле оксида кремния
                     от 10,0 до 50,0%), фотометрический метод определения оксида
                     кремния (при массовой доле оксида кремния от 5,0 до 25,0%)
                     и гравиметрический метод определения оксида кремния с до­
                     определением в фильтрате остаточного оксида кремния фотомет­
                     рическим методом (при массовой доле оксида кремния от 10,0
                     до 50,0 %).

                                                  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                        1.1. Общие        требования      к    методам       анализа — по ГОСТ
                     22974.0—85.

                            2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ

                        2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                        Метод основан на сплавлении навески флюса со смесью ка­
                     лия углекислого-натрия углекислого и тетрабората натрия или
                     борной кислоты, разложении плава в соляной кислоте и выделе­
                     нии образовавшейся кремниевой кислоты в осадок выпариванием
                     раствора досуха. Массовую долю оксида кремния определяют по*
                     разнице в массе до и после обработки фтористоводородной кис­
                     лотой.
                     Издание официальное                                     Перепечатка воспрещен»
                             ★

                     10
ирландские кружева

ГОСТ 22974.2— 85 Стр. 2

   12.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 5:95.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
   Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
   Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.
   Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез­
воженный по ГОСТ 22974.1—85.
   Спирт метиловый по ГОСТ 6995—77.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—72.
   Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, раствор с массовой
концентрацией 0,01 г/см3.
   Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекислого-
натрия углекислого и одну массовую часть натрия тетраборнокис-
лого или борной кислоты.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в плати­
новом тигле с крышкой при 950—1050°С в течение 30 мин. Плав
выливают на полированную пластину из нержавеющей стали.
   Тигель, крышку и плав помещают в фарфоровую чашку диа­
метром 12—13 см, приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1). Для
предупреждения разбрызгивания чашку покрывают стеклом. Пос­
ле разложения плава тигель и крышку извлекают и тщательно
обмывают водой. Раствор выпаривают досуха. К сухому остат­
ку приливают 20—25 см3 соляной кислоты и 20—25 см3 метило­
вого или этилового спирта. Раствор выпаривают досуха. Операцию
выпаривания с соляной кислотой и спиртом повторяют. К сухому
остатку приливают 20—25 см3 соляной кислоты, нагревают, прили­
вают 70—80 см3 горячей воды и нагревают до кипения. Осадок от­
фильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 5—6 раз
горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой.
Осадок сохраняют. Из фильтрата вновь выделяют остатки крем­
ниевой кислоты, как описано выше, но без обработки спиртом.
Осадок сохраняют.
    Фильтрат выпаривают досуха. К сухому остатку приливают
30—35 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей.
К раствору приливают 7—10 см3 желатина, перемешивают, остав­
ляют на 10—15 мин. Приливают 50—60 см3 горячей воды, пере­
мешивают и отфильтровывают на фильтр «белая лента», содер­
жащий фильтробумажную массу.
    Осадок кремниевой кислоты промывают 5—6 раз горячей
соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой.
    Осадки кремниевой кислоты объединяют, помещают в плати­
новый тигель, сушат и прокаливают при 950—1050°С 30—35 мин,
2*                                                             II

Стр. 3 ГОСТ 22974.2—85

охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют
до постоянной массы. К прокаленному осадку приливают 5—10
капель серной кислоты (1:1), 5—8 см3 фтористоводородной кис­
лоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при
950—1050 °С в течение 3—5 мин, охлаждают и взвешивают.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1. Массовую долю оксида кремния (X) в процентах вычис­
ляют по формуле
                                  у _ (m 1- m a) - ( m 8- m 4) в 100
                                 т            *
где т\ — масса тигля с прокаленным осадком оксида кремния до
          обработки фтористоводородной кислотой, г;
    т2 — масса тигля с прокаленным остатком после обработки
          фтористоводородной кислотой, г;
    т з — масса тигля с прокаленным осадком контрольного опы­
          та до обработки фтористоводородной кислотой, г;
    т 4— масса тигля с прокаленным остатком после обработки
          фтористоводородной кислотой, г;
     т — масса навески флюса, г.
   2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,Э5>
не должны превышать значений, приведенных в таблице.
      М ассовая д о л я оксида
             крем ния, %                             А б со л ю тн ы е д о п у с к а е м ы е р а с х о ж д е н и я , %



От   5,00 до 10,00 включ.                                                  0,20
Св. 10,0  » 20,0     >                                                      КХЗ
  » 20,0 » 50,0      »                                                      0,5


       3. ф о т о м е т р и ч е с к и й м е т о д о п р е д е л е н и я о к с и д а к р е м н и я

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Ионы кремния в слабокислой среде реагируют с амммонием
молибденовокислым, образуя при этом кремнемолибденовую ге­
терополикислоту желтого цвета. При восстановлении последней
тиомочевиной в присутствии катализатора — сернокислой меди
образуется окраска молибденовой сини за счет восстановления
молибдена, входящего в состав гетерополикислоты. Интенсивность
окраски молибденовой сини измеряют при длине волны 810 нм на
спектрофотометре или на фотоэлектроколориметре с красным све^
тофильтром в кювете с толщиной поглощенного слоя 10 мм.
   3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 5:95.
12

ГОСТ 22974.2^8$ Стри 4

     Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и растворы с молярной кон­
 центрацией эквивалента 0,15 и 8 моль/дм3, Готовят растворы:
 0,15 моль/дм3 — 5 см3 концентрированной серной кислоты раз­
 бавляют водой до 1000 см3; 8 моль/дм3 — 230 см3 концентриро­
 ванной серной кислоты разбавляют водой до 1000 см3.
     Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
     Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, раствор:
 20,0 г сернокислой меди растворяют в 200 см3 воды, прибавляют
  15 см3 концентрированной серной кислоты и разбавляют д о
  1000 см3.
     Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор с массовой
 концентрацией 0,02 г/см3.
     Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез­
 воженный по ГОСТ 22974.1—85.
     Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, раствор с массовой кон­
 центрацией 0,01 г/см3.
     Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, раствор с массовой концент­
 рацией 0,07 г/см3.
     Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.
     Спирт этиловый     ректификованный    технический по ГОСТ
 18300—72.
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, перекрис-
 таллизованный, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см3.
     Для перекристаллизации 250 г реактива растворяют в 400 см3
 воды при нагревании до 70—80 °С, раствор фильтруют через
 фильтр «синяя лента», охлаждают до комнатной температуры,
 приливают при перемешивании 300 см3 этилового спирта, дают
 осадку отстояться в течение одного часа и отфильтровывают его
 на фильтр «белая лента», помещенный в воронку Бюхнера, поль­
зуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2—3 раза эти­
ловым спиртом и высушивают на воздухе.
    Плавень: смешивают пять массовых частей углекислого калия-
натрия и одну массовую часть натрия тетраборнокислого или бор­
ной кислоты.
    Стандартные растворы двуокиси кремния.
    Раствор А: 0,2 г прокаленной при 950—1050 °С до постоянной
массы двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с крыш­
кой с 2 г натрия углекислого безводного при температуре
950—1050 °С в течение 15—20 мин. Охлажденный плав выщелачи­
вают в растворе углекислого натрия с массовой концентрацией
0,01 г/см3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и доводят до метки раствором углекислого натрия с мас­
совой концентрацией 0,01 г/см3.
                                                              13