ГОСТ 22974.12-85

У Д К 621.791.048:006.354                                            Группа В09

                          Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР




                                      ФЛЮ СЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ                      ГОСТ
                                          М етод определения серы
                                           Melted welding fluxes.                  22974 . 12-85
                                       Method of sulphur determination
                                                                                          Взамен
                                                                                      ГОСТ 22974.9—78
                          ОКСТУ 0809

                          Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам             от 20 де
                          «абря 1985 г. № 4475 срок действия установлен
                                                                                                  с 01.01.87
                                                                                               до 01.01.%f f i

                                           Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                            Настоящий стандарт устанавливает тетраметрический метод
                         определения серы (при массовой доле серы от 0,02 до 0,20 %).
                            Сущность метода состоит в сжигании флюса в токе кислорода
                         при температуре 1250—1350 °С. Образующийся при этом сернис­
                         тый газ поглощается в абсорбционном сосуде водой, образуя сер­
                         нистую кислоту, которую оттитровывают раствором йодид-йода­
                         та калия в присутствии индикатора—крахмала.

                                                       1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                             1.1.    Общие требования к                  методам   анализа — по          ГОСТ
                          22974.0—85.

                                               2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                             Установка для определения серы (см. чертеж) состоит   из:
                         кислородного баллона по ГОСТ 5583—78 1, снабженного редук­
                         ционным вентилем; склянки Тищенко 2, содержащей раствор мар­
                         ганцовокислого калия с массовой концентрацией 0,04 r/см3 в
                         растворе гидроокиси калия с массовой концентрацией 0,4 г/см3;
                         сушильной колонки 3, заполненной хлористым кальцием; трубча­
                         той печи 4 с карборундовыми нагревателями; фарфоровой (высо­
                          коглиноземистой) трубки 5 длиной 750—800 мм и внутренним

                          Издание официальное                                      Перепечатка яоспрещена
                                  ★

                         172

белое кружевное платье

ГОСТ 22974.12—85 Стр. 2

диаметром 20—26 мм; сосуда для титрования 6; сосуда для срав­
нения 7; бюретки 8.
   Фарфоровые трубки и лодочки № 2 по ГОСТ 9147—80, прока­
ленные в токе кислорода при рабочей температуре.
   Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и
извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диамет­
ром 3—5 мм, длиной 500—600 мм.




   Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
   Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80 и с массовой концен­
трацией 0,4 г/см3.
   Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
   Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202—75,
   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с мас­
совой концентрацией 0,04 г/см3.
   Кальций хлористый по ГОСТ 4460—77.
   Глицерин по ГОСТ 6259—75.
   Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, растворы.
   Раствор А: 16 г крахмала растворяют при        нагревании   в
1000 см3 воды. К полученному раствору приливают 1000 см3 гли­
церина и хорошо перемешивают, хранят в темном месте.
   Раствор Б: 50 см3 раствора А и 20 см3 серной кислоты раство­
ряют в 4000 см3 дистиллированной воды и тщательно перемеши­
вают, этот раствор идет непосредственно на определение серы.
   Раствор Б с массовой концентрацией крахмала 0,0002 г/см3.
   Титрованный раствор для определения серы: 0,05 г йодновато-
кислого калия, 10 г йодистого калия и 0,2 г гидроокиси калия рас­
творяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и водой доводят
до метки.
   Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого ка­
лия устанавливают по стандартному образцу флюса с известным
                                                                 73

Стр. 3 ГОСТ 22974.12— 85

содержанием серы. Анализ стандартного образца проводят в тех
же условиях, что и анализ исследуемого образца.
   Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого ка­
лия (Т), выраженную в г/см3 серы, вычисляют по формуле
                                  р      С ttl
                                           *


                                      “ \М 00 ’

где С — массовая доля серы в стандартном образце, %;
    m — масса навески стандартного образца, флюса, г;
    V — объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсхо­
        дованный на титрование, см3.

                           3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


   Перед началом работы нагревают печь до температуры 1250—
1300 °С и проверяют установку на герметичность.
   Для этого в поглотительный сосуд и сосуд сравнения налива­
ют по 70—80 см3 крахмального раствора Б, прибавляют несколь­
ко капель титрованного раствора йодноватокислого калия до по­
лучения светло-голубой окраски и, открыв кран, пропускают кис­
лород с такой скоростью, чтобы уровень жидкости    поглотителя
поднялся на 30—40 мм. Затем закрывают доступ кислорода в по­
глотительный сосуд (с помощью зажима) и проверяют установ­
ку на герметичность. Установка герметична, если в поглотитель­
ных склянках через некоторое время прекратится появление пу­
зырьков газа. Перед сжиганием пробы или стандартного образца
фарфоровую трубку проверяют на наличие восстановительных ве­
ществ.
   Если окраска в поглотительном сосуде исчезает, то прибавля­
ют титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия до     тех
пор, пока слабо-голубая окраска раствора не перестанет   изме­
няться.

                            4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   Навеску флюса массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку.
Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее разогретую часть
фарфоровой трубки и плотно закрывают пробкой. Открывают кран
и пропускают кислород со скоростью, при которой уровень жид­
кости в поглотительном сосуде поднимется на 30—40 мм.
   Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы нач­
нут обесцвечивать раствор, из бюретки приливают титрованный
раствор йодид-йодноватоюислого калия со скоростью, при кото­
рой синяя окраска не исчезала во время сжигания.
74

ГОСТ 22974.12—85 Стр. 4

                      Титрование считают законченным, когда интенсивность окрас­
                   ки в обоих сосудах будет одинаковой. После этого пропускают
                   кислород в течение 1—3 мин. Если интенсивность окраски     не
                   уменьшится, определение считают законченным.

                                             5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

                      5.1.      Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по фор­
                   муле
                                                 j*c =
                                                   m loo,
                   где У — объем раствора йодид-йодноватокиелого калия, израсхо­
                           дованный на титрование раствора анализируемого образ­
                           ца, см3;
                       Т — массовая концентрация раствора йодид-йодноватокисло-
                           го калия, выраженная в г/см3 серы;
                       m — масса навески флюса, г.
                      5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов опре­
                   делений при доверительной вероятности Р =0,95 не должны пре­
                   вышать значений, приведенных в таблице.

                         Массовая доля серы, %           Абсолютные допускаемые расхождения, %


                   От 0,02 до 0,05 включ.                            0,008
                   Св. 0,05 до 0,10   >                              0,010
                     » 0,10 » 0,20    »                              0,020




ГОСТ 22974.12-85




                                                                                                 5