ГОСТ 22974.4-85

У Д К 621.791.048:006.354                                          Группа В09

                  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А    ССР




                               ФЛЮ СЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
                           Метод определения оксида алюминия
                                                                              гост
                                  Melted welding fluxes.
                          Method of aluminium oxide determination
                                                                         22974.4 -8 5
                                                                                Взамен
                                                                            ГОСТ 22974.3—78
                  ОКСТУ 0809

                  Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 де­
                  кабря 1985 г. № 4474 срок действия установлен
                                                                               с 01.01.87
                                                                                     до 01.01% /   /

                                   Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                      Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплек-
                  сонометрический метод определения оксида алюминия (при мас­
                  совой доле оксида алюминия от 1,0 до 40,0 %).
                      Сущность метода состоит в образовании при pH 5—6 бесцвет­
                  ного внутрикомплексного соединения      алюминия с трилоном Б,
                  взятым в избытке. Избыток трилона Б оттитровывают раствором
                  уксуснокислого цинка в присутствии индикатора дитизона     или
                  ксиленолового оранжевого до резкого перехода окраски из ж ел­
                  той в малиново-красную. Мешающие определению элементы ж еле­
                  зо, марганец, титан, цирконий и фосфор предварительно отделя­
                  ют.

                                                1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                     1.1.    Общие            требования к    методу     анализа — по         ГОСТ
                  22974.0— 85.

                                               2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                       Кислота азотная по ГОСТ 4461— 77.
                       Кислота серная по ГОСТ 4204— 77.
                       Кислота соляная по ГОСТ 3118— 77, разбавленная 1:1.
                       Кислота уксусная по ГОСТ 61— 75.
                       Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.

                  Издание официальное                                    Перепечатка воспрещена
                           ★

                  26
кружева крючком

ГОСТ 22974.4*85 Стр. 2

   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77,         растворы с массовой
концентрацией 0,1 ц 0,2 г /см 3.
   Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117— 78.
   Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор с массовой
концентрацией 0,01 и 0,2 г/см 3.
   Калий хлористый по ГОСТ 4234— 77.
   Натрий сернистый по ГОСТ 2053—77, раствор с массовой кон­
центрацией 0,025 г/см 3.
   Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823— 78, раствор с
молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3: 2,74 г ук­
суснокислого цинка растворяют в 500 см 3 воды, приливают 5 см 3
уксусной кислоты, переводят в     мерную     колбу    вместимостью
1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
   Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N '-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с мо­
лярной концентрацией эквивалента 0,025 м оль/дм 3: 4,65 г трило-
на Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор отфильтровывают в мер­
ную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и пе­
ремешивают.
   Уротропин технический ГОСТ 1381— 73, раствор с         массовой
концентрацией 0,01 и 0,3 г/см 3.
   Спирт этиловый ректификованный         технический по     ГОСТ
18300— 72.
   Метиловый красный индикатор, раствор с массовой концентра­
цией 0,001 г/см 3: 0,1 г индикатора растворяют в 60 см3 этилового
спирта и добавляют 40 см3 воды.
   Дитизон по ГОСТ 10165—79, спиртовой          раствор с массовой
концентрацией 0,0004 г/см 3 (хранить в темном месте не        более
2 —3 сут).
    Ксиленоловый оранжевый (индикатор): 0,2 г индикатора тща­
тельно растирают с 20 г хлористого калия.
    Бумага конго.
   Универсальная индикаторная бумага.
   Конго красный, раствор с массовой концентрацией 0,001 г/см 3.
    Буферный раствор с pH 6,0: 500 г уксуснокислого        аммония
растворяют в 1000 см 3 воды и прибавляют при постоянном пере­
мешивании ледяную уксусную кислоту до получения pH раствора
6,0 по универсальной индикаторной бумаге. Если раствор мутный,
его фильтруют.
    Алюминий металлический первичный марок А 999, А 995 по
ГОСТ 11069—74.
    Стандартный раствор оксида алюминия: 0,5293 г металличес­
кого алюминия растворяют в 30 см 3 соляной кислоты (1:1) при
слабом нагревании. После полного растворения алюминия раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают во­
дой до метки и перемешивают.
3*                                                                27

Стр. 3 ГОСТ 22974.4—85

    Стандартный раствор с массовой концентрацией      0,001 г/см 3
оксида алюминия.
   Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают
по стандартному раствору оксида алюминия.
    Отбирают по 10 см 3 стандартного раствора оксида алюминия
в три конические колбы вместимостью 250 см 3,    приливают     по
40 см3 воды, по 10 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой
концентрацией 0,1 г/см 3, по 20 см3 трилона Б и нейтрализуют со­
ляной кислотой (1:1) по индикатору конго красному до перехода
окраски из красной в сине-фиолетовую. К нейтрализованному рас­
твору прибавляют 20 ем 3 раствора уксуснокислого буфера, кипя­
тят 2— 3 мин, охлаждают, добавляют 2 см 3 дитнзона или 0,15—
0,20 г ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксусно­
кислого цинка до перехода окраски из желтой в малиново-крас­
ную.
   Массовую концентрацию раствора трилона Б (С), выражен­
ную в г/см 3 оксида алюминия, вычисляют по формуле
                               Р        т

где т — масса навески, соответствующая аликвотной части, г;
    V1 — объем раствора трилона Б, взятый в избытке, см3;
    У2— объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный
         на обратное титрование избытка трилона Б, см 3;
    К — соотношение между раствором трилона Б и уксуснокис­
         лого цинка.
   Устанавливают соотношение между раствором        трилона Б и
раствором уксуснокислого цинка: в три конические колбы вме­
стимостью по 250 см3 вливают по 10 см3 раствора трилона Б, по
50 см3 воды, ;по 10 см 3 раствора гидроокиси  натрия с массовой
концентрацией 0,1 г/см 3, нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по
конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолето­
вую. Добавляют 2 см3 дитизона или 0,15—0,20 г      ксиленолового
оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до пере­
хода окраски раствора в малиново-красную.
   Соотношение (К) между растворами трилона Б и уксуснокис­
лого цинка вычисляют по формуле


где Уз — объем раствора трилона Б, см 3;
    У4 — объем раствора уксуснокислого цинка, см3.

                         3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     3.1. О т д е л е н и е п о л у т о р н ы х о к и с л о в а м м и а к о м
     После разложения флюса по ГОСТ 22974.1—85 50 см3 раство-
28

ГОСТ 22974.4—85 Стр. 4

ра помещают в стакан вместимостью 300—400 см3. Если разложе­
 ние флюса велось сплавлением, то удаляют фтор следующим об­
разом: приливают 5 см3 азотной кислоты, осторожно приливают
 10 см3 серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кис­
лоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание
повторяют. Раствор охлаждают, приливают 20 см3 соляной кис­
лоты (1:1), 150 см3 воды и нагревают до полного растворения сер­
нокислых солей. Затем приливают 20 см3 раствора хлористого ам­
мония с массовой концентрацией 0,2 г/см 3, нагревают до 70—80°С,
добавляют 2—3 капли индикатора метилового красного и раствор
аммиака до изменения окраски индикатора. Для коагуляции осад­
ка раствор нагревают 3— 5 мин, не доводя до кипения. Осадок
отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 2—4 раза
горячим раствором хлористого аммония с массовой концентраци­
ей 0,01 г/см 3, нейтрализованным по метиловому красному аммиа­
ком. Осадок полуторных окислов смывают с фильтра горячей во­
дой в стакан, в котором производилось осаждение, и растворяют в
20 см3 горячей соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения и пов­
торно осаждают полуторные окислы аммиаком.
    Осадок отфильтровывают через тот ж е фильтр и промывают
5—6 раз горячим раствором хлористого аммония с массовой кон­
центрацией 0,01 г/см 3. Фильтрат после отделения        полуторных
окислов собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и ис­
пользуют для определения массовой доли общего кальция и ок­
сида магния, а осадок — для определения оксида алюминия.
    3.2.    Отделение        полуторных окислов уротропи­
ном
    После разложения флюса по ГОСТ 22974.1—85 50 см3 раство­
ра помещают в стакан вместимостью 300—400 см3. Если разложе­
ние флюса велось сплавлением, то удаляют фтор следующим об­
разом: приливают 5 см3 азотной кислоты, осторожно        приливают
 10 см3 серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кис­
лоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание
повторяют. Раствор охлаждают, приливают 20 см13 соляной кис­
лоты (1:1), 150 см3 воды и нагревают до полного        растворения
сернокислых солей и охлаждают, если разложение флюса велось
кислотой, то раствор разбавляют до 100 см3 водой, нейтрализуют
раствором аммиака по метиловому красному до перехода окраски
раствора из красной в желтую. Избыток аммиака         нейтрализуют
2—3 каплями соляной кислоты (1:1). Растворяют выпавший оса­
док полуторных окислов и приливают 20 см3 раствора уротропина
с массовой концентрацией 0,3 г/см 3. Для коагуляции осадка раст­
вор нагревают в течение 10— 15 мин до температуры        70—80 °С.
Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента»,         промывают
4— 5 раз горячим раствором уротропина с массовой концентраци­
ей 0,01 г/см3 и 4— 5 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды
                                                              29