ГОСТ 22974.8-85

ЭГДК 621.791.048:006.354                                               Группа В09

                 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т        С О Ю З А      ССР




                              ФЛЮ СЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
                          Методы определения оксида циркония                   ГОСТ
                                Melted welding fluxes.
                       Methods of zirconium oxide determination              22974.8 -8 5

                 ОКСТУ 0809

                  Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам               от 20 де­
                 ка б р я 1985 г. № 4475 сро к действия установлен
                                                                                            с 01.01.87
                                                                                         до 01 .01 % ^

                                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический       метод
                 определения оксида циркония (при массовой доле оксида цирко­
                 ния от 0,50 до 5,00 %) и титриметричееки'й ком1плексонометриче-
                 ский метод определения оксида циркония (при массовой доле ок­
                 сида циркония от 3,00 до 25,0 %).

                                               1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                    1.1.    Общие требования к                 методам        анализа — по          ГОС
                 22974.0—85.

                                   2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ м е т о д о п р е д е л е н и я
                                              ОКСИДА ЦИРКОНИЯ

                    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                    Метод основан на образовании комплексного соединения цир­
                 кония с арсеназо III, окрашенного в синий                цвет.    Оптическую
                 плотность окрашенного раствора измеряют при                    длине   волны
                 665 нм (красный светофильтр).
                    2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
                    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
                    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4, 1:10.

                 Издание официальное                                         Перепечатка воспрещена
                          ★



сметные работы

Стр. 2 ГОСТ 22974.8— 85

    Кислота соляная но ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, 1:5 с
молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
   Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор с массовой кон­
центрацией 0,2 и 0,03 г/см3.
    Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор          с
массовой концентрацией 0,2 г/см3.
    Спирт этиловый ректификованный       технический по      ГОСТ
18300—72.
    Индикатор метиловый красный, спиртовой раствор концентра­
цией 0,001 г/см3.
    Арсеназо III, раствор с массовой концентрацией 0,001 г/см3:
0,1 г арсеназо III растворяют в воде, добавляют 15 см3 соляной
кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 ем3
и водой доводят до метки, готовят перед употреблением.
    Стандартные растворы оксида циркония.
    Раствор А: 2,77 г циркония хлорокиси 8-водной растворяют в
воде, добавляют 70 см3 соляной кислоты, доливают в мерной кол­
бе до 1000 см3 водой и перемешивают. Раствор А с массовой кон­
центрацией оксида циркония 0,001 г/ема.
    Проверяют массовую концентрацию стандартного раствора А:
25 см3 раствора помещают в стакан вместимостью 250—300 см3 и
проводят осаждение гидроокиси циркония аммиаком. Раствор с
осадком оставляют на 20—25 мин, затем осадок отфильтровывают
на фильтр «белая лента» и промывают 4—5 раз раствором хлори­
стого аммония с массовой концентрацией 0,03 г/см3.
    Фильтр с осадком помещают в прокаленный до          постоянной
 массы фарфоровый или платиновый тигель, высушивают, озоляюг
и прокаливают при температуре 1000—1050 °С до постоянной мас­
 сы. Одновременно проводят контрольный опыт на         загрязнение
реактивов. Массовую концентрацию раствора оксида циркония (С)
в г/сма вычисляют по формуле
                          п       (m t — m2) (m3—m4)
                          Ь ---          у             ,


 где т{ — масса тигля с осадком оксида циркония, г;
      т г — масса тигля без осадка оксида циркония, г;
      т 3— масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;
      т 4— масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;
       V — объем раствора А, взятый для анализа, см3.
    Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­
 стимостью 1000 см3, доводят водой до метки и          перемешивают.
 Раствор      Б с       массовой     концентрацией оксида   циркония
 0,00001 г/см3.
     2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     После разложения флюса по ГОСТ “22974.1 —85 аликвотную
 50

ГОСТ 22974.8—85 Стр. 3

часть раствора 20—50 см3 помещают -в стакан                      вместимостью
300—400 см3 (если разложение навески производилось плавлени­
ем), добавляют 3—5 см3 концентрированной азотной кислоты и
осторожно приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты.
Раствор упаривают до густых паров серной кислоты. Стакан с
раствором охлаждают, хорошо обмывают стенки стакана водой и
выпаривание повторяют. Затем раствор охлаждают,                     приливают
20 ом3 соляной кислоты (1:1), 10 см3 воды и нагревают до пол­
ного растворения сернокислых солей. К раствору приливают
20 ем3 раствора хлористого аммония с массовой концентрацией
0,2 г/см3, напревают до 70—80 °С, добавляют 2—3 капли метило­
вого красного и раствор аммиака до изменения цвета индикатора.
Для коагуляции осадка раствор нагревают 3—5 мин, не доводя
до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента»,
промывают 2—4 раза горячей водой. Осадок полуторных окислов
смывают с фильтра горячей соляной кислотой с молярной кон­
центрацией эквивалента 2 моль/дм3 в стакан, в котором проводи­
лось осаждение. Раствор нагревают до полного растворения осад­
ка, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до
метки соляной кислотой 2 моль/дм3.
     Отбирают аликвотную часть раствора 0,5—5,0 см3 (в зависи­
 мости от массовой доли оксида циркония во флюсе) в мерную кол­
 бу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 2 моль/дм3 соляной
кислоты, 0,5 см3 раствора гидроксиламина солянокислого, нагре­
 вают до кипения. Раствор в колбе охлаждают, прибавляют из бю­
 ретки 1 см3 раствора арсеназо III, доводят до метки соляной кис­
 лотой 2 моль/дм3. Оптическую плотность измеряют на спектрофо­
 тометре при длине волны 665 нм или фотоэлектроколориметре с
 красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 20 мм. В ка­
 честве раствора сравнения используют раствор контрольного опы­
 та, проведенного через весь ход анализа. Массу оксида циркония
 в граммах находят по градуировочному графику.
     2.4. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
     В девять мерных колб вместимостью по 50 см3 последователь­
 но вносят из         микробюретки 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,1; 1,3; 1,5; 1,7 и
  1,9 см3 стандартного раствора Б, что               соответствует     0,000003;
 0,000005; 0,000007; 0,000009;             0,000011;     0,000013;     0,000015;
 0,000017 и 0,000019 г двуокиси циркония, в десятую колбу вносят
 2—3 см3 2 моль/дм3 соляной кислоты. Затем приливают по 10 см3
 соляной кислоты 2 моль/дм3 и далее анализ ведут по п. 2.3. Раст­
 вором сравнения служит раствор без стандартного раствора ок­
 сида циркония.
      2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
      2.5.1.     Массовую долю оксида циркония (X) в процентах вычис
 ляют по формуле
                                                                          51

Стр. 4 ГОСТ 22974,8— 85


                             Х = — 100,
                                щ
где т — масса оксида циркония, найденная по градуировочному
          графику, г;
    гп\ — масса навески флюса, соответствующая аликвотной ча­
          сти раствора, г.
   2.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений при доверительной вероятности Р = 0 ,9 5
не должны превышать значений, приведенных в таблице.

      Массовая доля оксида
          циркония, %               Абсолютные допускаемые расхождения. %


От 0,50 до 1,00 включ.                              0,08
Св. 1,00    2,00                                    0,10
  » 2,00    5,00                                    0,15
     5,00  10,0                                     0,30
  » 10,0   25,0                                      0,4


             3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ
                  МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ О КСИ ДА ЦИРКОНИЯ

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на титровании ионов циркония (IV) трилоном
Б в присутствии индикатора ксиленолового            оранжевого     при
80—90 °С. Присутствие в растворе до 30 мг алюминия, титана, до
10 мг железа определению циркония не мешают.
   3.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой кон­
центрацией 0,2 и 0,01 г/ом3.
   Гидрокоиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор               с
массовой концентрацией 0,1 г/см3.
   Уротропин (гексаметилтетрамин), раствор с массовой концен­
трацией 0,3 и 0,01 г/см3.
   Ксиленоловый оранжевый индикатор с массовой концентраци­
ей 0,002 г/см3.
   Соль динатриевая         этилендиамин-]М, N, N ', N '-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б ) по ГОСТ 10652—73, раствор с кон­
центрацией эквивалента 0,05 моль/дм3: 9,30 г трилона Б раство­
ряют в 300 см3 воды, переносят в мерную колбу            вместимостью
1000 см3 и разбавляют водой до метки.
52