ГОСТ 22974.7-85

У Д К 621.791.048:006.354                                                         Группа В09

                 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                      С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А     ССР




                                         ФЛЮ СЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ                          ГОСТ
                                           Метод определения фосфора
                                               Melted welding fluxes.
                                         Method of phosphorus determination
                                                                                        22974.7-85
                                                                                              Взамен
                                                                                          ГОСТ 22974.6—78
                ОКСТУ 0809

                Постановлением [Государственного комитета     СССР по стандартам от 20 де
                «абря 1985 г. № 4475 срок действия установлен
                                                                                  с 01.01.87
                                                                                                   до 01.01.)4f f i

                                              Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­
                  ределения фосфора (при массовой    доле  фосфора от 0,010 до
                0,20 %).
                 Сущность метода состоит в образовании фосфорно-молибдено­
              вого комплекса с последующим восстановлением его в солянокис­
              лой среде ионами двухвалентного железа в присутствии соляно­
              кислого гидроксиламина или тиомочевины до комплексного соеди­
              нения, окрашенного в синий цвет. Интенсивность окраски измеря­
              ют на спектрофотометре при длине волны 620—700 нм или на фо­
              тоэлектроколориметре с красным светофильтром.

                                                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                   1.1.   Общие                        требования к           методу    анализа — по        ГОСТ
                22974.0—85,

                                                  2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                   Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
                   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
                   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и                                       с
                плотностью 1,105 г/см3.
                   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.


                  Издание официальное                                                  Перепечатка воспрещена
                                     ★

            44


испытания строительных конструкций

ГОСТ 22974.7— 85 Стр. 2

   Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, перекристал-
лизованный по ГОСТ 22974.2—85, раствор с массовой концентра­
цией 0,05 г/см3.
   Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111—74, раст­
вор с массовой концентрацией 0,01 г/см3.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с мас­
совой концентрацией 0,005 г/см 3.
   Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, раствор:
4,5 г сернокислой меди помещают в колбу вместимостью 3000 см3
и растворяют в 500 ом3 горячей воды.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 и раствор с       массовой
концентрацией 0,01 г/см3.
    Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор      с
массовой концентрацией 0,2 г/см3.
   Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, раствор: 170 г тиомочевины по­
мещают в колбу вместимостью 3000 см3 и растворяют в 2000 см3
горячей воды.
   Смесь восстановительная: раствор тиомочевины тонкой струей
приливают в раствор сернокислой меди и перемешивают.     Смесь
оставляют на двое суток. Образовавшийся осадок отфильтровы­
вают через три фильтра. Прозрачную восстановительную смесь ис­
пользуют для определения фосфора.
    Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75,
стандартный раствор.
   Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия,
высушенного над серной кислотой до постоянной массы, перено­
сят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде и
разбавляют водой до метки. Раствор с массовой концентрацией
фосфора 0,0001 г/см3.
   Раствор Б: 10 см3 раствор А помещают в мерную колбу вме­
стимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Рас­
твор с массовой концентрацией фосфора 0,00001 г/см3.

                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1.   Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновый ти­
гель с крышкой, смешивают с 5 г безводного углекислого натрия
и сплавляют при температуре 950— 1000 °С в течение 20—30 мин.
 Плав выливают на полированную пластинку из нержавеющей ста­
ли. Тигель, крышку и плав помещают в стакан      вместимостью
200—300 см3, приливают 100 см3 горячей   воды,   нагревают до
*90 °С и выдерживают при этой температуре около 1 ч. По выще­
лачивании плава тигель и крышку над стаканом обмывают горя­
чей водой. Раствор отфильтровывают на фильтр «белая лента» в
мерную колбу вместимостью 250 см3, промывают 5—6 раз горячим
                                                                 45

Стр. 3 ГОСТ 22974.7— 85

раствором     углекислого   натрия с   массовой   концентрацией
0,01 г/см3. Раствор в колбе охлаждают, доводят водо'й до метки и
перемешивают (осадок отбрасывают).
    3.1.1. При восстановлении фосфорно-молибденовой гетеропо­
ликислоты ионами двухвалентного железа в присутствии соляно­
кислого гидроксиламина.
    25 см фильтрата отбирают в коническую колбу вместимостью
150—200 см3, приливают 3 см3 раствора азотнокислого железа с
массовой концентрацией 0,01 г/ом3 и полностью растворяют вы­
павшие гидроокиси металлов, прибавляя небольшими       порциями
соляную кислоту плотностью 1,105 г/см3, прибавляют 10 см3 раст­
вора солянокислого гидроксиламина и нагревают до кипения.
Раствор должен быть бесцветным.
    Если раствор сохраняет желтую окраску, добавляют 1—2 кап­
ли раствора аммиака. При появлении мути ее растворяют добав­
лением 1—2 капель соляной кислоты, плотностью 1,105 г/см3.
    Колбу с раствором охлаждают, приливают 10 см3 раствора со­
ляной кислоты плотностью 1,105 г/ом3. Затем по каплям, при не­
прерывном перемешивании, 'приливают 8 см3 раствора молибдено­
вокислого аммония. Раствор перемешивают в течение 1—2 мин до;
появления голубой окраски, переносят в мерную колбу      вмести­
мостью 100 см3, доливают водой до метки и снова перемешивают.
    Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора       на
спектрофотометре при длине волны 620—700 нм или на фотоэлек­
троколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной
слоя 50 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль­
ного опыта, проведенный через весь ход анализа.
    3.1.2. При восстановлении фосфорно-молибденовой гетерополи­
кислоты тиомочевиной.
    25 см3, фильтрата отбирают в мерную колбу вместимостью
 100 см3, прибавляют воду до 50 см3, приливают 3 см3 раствора
азотнокислого железа с массовой концентрацией 0,01 г/см3 и пол­
ностью растворяют выпавшие гидроокиси металлов,        прибавляя
небольшими порциями соляную кислоту плотностью 1,105 г/см3.
После прилипания раствора соляной кислоты раствор становится
прозрачным, но сохраняет бурую окраску и через 10— 15 мин
светлеет. После этого приливают 10 см3 раствора соляной кисло­
ты плотностью 1,105 г/см3 в избыток. Прибавляют 10 см3 восста­
 новительной смеси, дают постоять до полного обесцвечивания рас­
 твора. Затем по каплям, при непрерывном перемешивании,'прили­
 вают 5 см3 молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают
 1—2 мин до появления голубой окраски, доливают водой до мет­
 ки и перемешивают.
     Через 10 мин измеряют оптическую плотность    раствора    на
спектрофотометре при длине волны 620—700 нм или на          фото-
46

ГОСТ 22974.7—85 Стр. 4

электро колориметре с красным светофильтром в кювете с толщи­
ной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют раст­
 вор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.
     Массу фосфора находят по градуировочному графику.
     3.2. Д л я ф л ю с о в , н е с о д е р ж а щ и х         о к с и д а ти­
т а н а (IV)
     После разложения флюса по ГОСТ 22974.1—85 аликвотную
 часть раствора 25 см3 помещают в коническую колбу                     вмести­
 мостью 100—150 см3, приливают 10 см3 раствора марганцовокис­
 лого калия (если разложение флюса производилось сплавлением)
для разрушения желатина. Раствор кипятят до обесцвечивания
 марганцовокислого калия, прибавляют 3 см3 раствора азотнокис­
 лого железа с массовой концентрацией 0,01 г/см3, аммиак по кап­
 лям до выпадения гидроокисей металлов и растворяют 1—2 кап­
лями соляной кислоты плотностью 1,105 г/см 3. Далее анализ про­
 водят по пп. 3.1.1 или 3.1.2.
     3.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
     В десять мерных колб вместимостью по 100 см3 вносят 1,0; 2,0;
 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0; 24,0; 28,0 и 32,0 см3 стандартного раство­
 ра Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012;
 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028 и 0,00032 г фосфора. В одиннад­
 цатую колбу вносят 20 см3 воды. Прибавляют 3 см3 раствора азот­
 нокислого железа с массовой концентрацией 0,01 г/см3, нейтра­
 лизуют аммиаком до начала выделения гидроокиси железа, ко­
 торую растворяют, добавляя каплями соляную кислоту плотностью
  1,105 г/см 3 и далее по пп. 3.1.1 или 3.1.2. Раствором сравнения слу­
 жит раствор в одиннадцатой колбе, не содержащий стандартного
 раствора фосфора.

                         4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


    4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по
 формуле
                                ^      тх • 100
                                    ~~     т      ’

 где Ш\ — масса фосфора, найденная по градуировочному графи­
          ку, г;
     т — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части
          раствора, г.
    4.2. Абсолютные допускаемые расхождения     результатов па­
 раллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95
 не должны превышать значений, приведенных в таблице.
                                                                            47