ГОСТ 22974.6-85

УДК 621,791.048:006.354 Группа B09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Eee ee ee

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ ГОСТ
Методы определения оксида железа (1!)

Melted welding fluxes. 22974.6—85

Methods of iron oxide (ПТ) determination
Взамен
ГОСТ 22974.4—78

ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 де-
кабря 1985 г. № 4474 срок действия установлен
с 01.01.87

до 01 01477

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп-
ределения оксида железа (ПТ) (при массовой доле оксида желе-
за (ПГ) от 0,10 до 10,0 %), титриметрический комплексонометри-
ческий метод определения оксида железа (III) (при массовой до-
ле оксида железа от 0,50 до 20,0 %) и атомно-абсорбционный ме-
тод определения оксида железа (III) (при массовой доле от 0,19
до 10,0 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
22974.0— 85.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (111)

2.1. Сущность метода

Ионы железа (III) образуют с сульфосалициловой кислотой в
аммиачной среде рН -8—12 комплексное соединение, окрашенное в
желтый цвет. В присутствии большого избытка сульфосалицило-
вой кислоты ионы титана дают бесцветные комплексы. Влияние
марганца устраняется добавлением в раствор солянокислого гид-
роксиламина. Оптическую плотность раствора измеряют на фото-

Издание официальное Перепечатка воспрещена

*
39

Стр. 2 ГОСТ 22974.6—85

электроколориметре с синим светофильтром или спектрофотомет-
ре при длине волны 430 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Кислота сульфосалициловая 2-водная ‘по ГОСТ 4478—78, раст-
вор с массовой концентрацией 0,2 г/см3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор с
массовой концентрацией 0,1 г/смз.

Бумага конго.

Железо карбонильное.

Стандартные растворы оксида железа (III).

Раствор А: 0,6995 г карбонильного железа растворяют при на-
гревании в 30 cm? соляной кислоты (1:1). После полного раство-
рения навески раствор окисляют несколькими каплями = азотной
кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, перено-
сят в мерную колбу вместимостью 1000 смз, доводят до метки во-
дой и перемешивают. Раствор А с массовой концентрацией
0,001 г/см3 оксида железа (III).

Раствор Б: 10 смз раствора А помещают в мерную колбу вме-
стимостью 100 смз, доводят водой до метки и перемешивают.
раствор Б с массовой концентрацией 0,0001 г/см3 оксида железа
(III).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. После разложения флюса по ГОСТ 22974.1—85 аликвот-
ную часть раствора 10—50 смз (в зависимости от массовой доли
оксида железа (ПТ) во флюсе) помещают в мерную колбу вме-
стимостью 100 смз, приливают 10 см? раствора солянокислого. гид-
роксиламина, 10 cm® раствора сульфосалициловой кислоты, ней-
трализуют аммиаком по бумаге конго и в избыток аммиака 10 смз,
доводят водой до метки и перемешивают. Через 5—10 мин изме-
ряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине вол-
ны 430 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром
в кювете с толщиной слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про-
веденный через все стадии анализа.

Массу оксида железа (ПТ) находят по градуировочному гра-
фику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью 100 cm? каждая помеща-
ют 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 18 cm? стандартного раст-
вора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008;
0,0010; 0,0012; 0,0014; 0,0016 и 0,0018 г оксида железа (III). В

40

ГОСТ 22974.6—85 Стр. 3

одиннадцатую колбу, используемую для приготовления раствора
сравнения, вносят 10 cm? воды. Приливают 10 см? раствора суль-
фосалициловой кислоты и далее ведут анализ по п. 2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю оксида железа (ПТ) (Х) в процентах вы-
числяют по формуле

x10
—,
где т — масса оксида железа (III), найденная по градуировоч-
ному. графику, г;
т: — масса навески флюса, соответствующая аликвотной час-
ти раствора, г.
2.4.2. Абсолютные допускемые расхождения результатов па-
раллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95
не должны превышать значений, приведенных в таблице.

ИИ ane Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,10 до 0,20 включ. 0,03
Св. 0,20 » 0,40 » 0,04
» 0,40 » 0,80 >» 0.06
» 0,80 » 2,00 » 0,08
» 2,00 » 5,00 » 0,15
» 5,00 » 10,00 » 0,20
» 10,0 »200 » 0,3

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА {!!!} (ДЛЯ ФЛЮСОВ, HE
СОДЕРЖАЩИХ ЮКСИДА ЦИРКОНИЯ)

3.1. Сущность метода

Метод основан на титровании ионов трехвалентного железа
раствором трилона Б при pH 1—2. В качестве индикатора приме-
няют сульфосалициловую кислоту.

3.2. Растворы и реактивы

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78, раствор с
массовой концентрацией 0,5 г/смз.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478—78, раст-
вор с массовой концентрацией 0,2 г/см3.

Соль динатриевая  этилендиамин-М№, М, N’, М№’-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон B) по ГОСТ 10652—73, раствор с мо-
лярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм?: 4,65 г трило-
на Б растворяют в 300 см? воды. Раствор отфильтровывают в мер-
ную колбу вместимостью 1000 смз, доливают водой до метки и
перемешивают.

41

Стр. 4 ГОСТ 22974.6—85

Индикаторная универсальная бумага.
Стандартный раствор оксида железа готовят по п. 2.2.
3.3. Проведение анализа
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1—85 — аликвотную
часть раствора 25—50 cm? помещают в стакан вместимостью 250—
300 смз, раствором уксуснокислого натрия устанавливают по уни-
версальной индикаторной бумаге pH 1—2, приливают `10—15 ка-
пель сульфосалициловой кислоты, нагревают до 60—70 °С и мед-
ленно титруют раствором трилона Б до перехода окраски из крас-
но-малиновой в лимонно-желтую.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю оксида железа (III) (Xi) в процентах
вычисляют по формуле
V-C-100
m 2
где У — объем раствора трилона B, ‘израсходованный на титро-
вание, г;
С — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная
в г/см? оксида железа;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раст-
вора, г.
Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по  ‘стан-
дартному раствору А оксида железа (III), как указано в п. 3.3.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па-
раллельных определений при доверительной вероятности Р==0,95
не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Х,=

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (Il)

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансно-
го излучения свободными атомами железа, образующимися в ре-
зультате распыления анализируемого раствора в пламя alleTH-
лен— воздух.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атоми-
затором.

Лампа с полым катодом для определения железа.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ
5457—75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Стандартный раствор оксида железа (III); готовится как ука-
зано в п. 2.2.

4.3. Подготовка к анализу

42